灰分的测定（学习）

第五章 灰分的测定

灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的灰分含量。
通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。
灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）
5-1 测定灰分的意义
1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低
1．      评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
2．      判断食品是否掺假
3．      评价营养的参考指标（可通过测各种元素）
5-2总灰分的测定
通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。
一. 准备坩埚（灰化容器）
目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚
素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→   放入干燥室内        冷却到室温→称重（空坩埚）
二．样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1）          湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
2）          含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
3）          富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。）
4）          富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
三选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是
果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃           
根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。
四灰化时间
对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。
五加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。
〈1〉 改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来       蒸去水分→干燥→灼烧
〈2〉 加HNO3(1：1)或30%H2O2   使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。
〈3〉 加惰性物质   如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。
六测定步骤
在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 →在500℃马福炉中灼烧到灰白色 →冷却到200℃ →入干燥皿冷却到室温→称重      灼烧1小时 →冷却到恒重
灰分%=灰分重量/样品重量 *100
5-3水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重 →得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐
水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%

5-4酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热
洗至无氯离子为止→坩埚（残留物+滤纸）→干燥灼烧 →冷却 →称重
酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100
酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%
对于特殊的灰化方法我们这里不讲，以后你们如果用到自己看，在这一章我们应首先搞清何谓灰分，一般我们说的灰分都是总灰分，总灰分又包括 ：水不溶性灰分、水溶性灰分、 酸溶性灰分、酸不溶性灰分
对于总灰分的测定关键在于样品的预处理，然后选择灰化温度，对于难灰化的可添加疏松剂如CaCO3等，这样可加速灰化，当然灰化不能太长，否则无机盐损失。

PS：方便学习，小小地记录下~~~o(∩_∩)o...