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安捷伦农残检测仪器知识

上一篇 / 下一篇 2008-11-20 23:43:07

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binbinhello发布于2008-09-18 10:20:48

yxqlovezlp 发布于2008-10-28 22:30:55: 农残的测定主要是标准品和方法条件的建立

yxqlovezlp 发布于2008-10-28 22:33:10: 很好的综述资料

wenshuiqi 发布于2008-10-29 12:35:15: 真是好东西
这几天正被安捷伦愁着呢

以前总是用岛津的
一换就不会用了
呵呵

falwynkmc 发布于2008-10-29 21:30:47: 好东东，谢谢了！可以告诉我无公害蔬菜检测中要用到哪些色谱柱呢？

香山红叶飘发布于2008-11-12 21:54:38: 资料很好，可惜我用的是安捷伦6820的色谱仪，但还是可以参考，谢谢楼主了！！！

vierwang发布于2008-11-18 11:39:34: 好资料，顶一下，，，，，，，，，，，，，，

晔童发布于2008-11-18 12:37:08: 我没有意见，我尊重你的决定。

吴问立发布于2008-11-22 16:12:56: 农药残留检测分析.ppt
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吴问立发布于2008-11-22 16:15:26: 色谱分析法基本原理
色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 ?? ?? 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 ?? ?? 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 ?? ?? 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 ?? ?? 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。 ?? ?? 色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。 ?? ?? 分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。柱色谱法 ?? ?? 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。 ?? ?? 吸附剂的填装干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加入适量的流动相，旋开活使流动相缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法：将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将柱表面相平时，即加试样溶液。 ?? ?? 试样的加入除另有规定外，将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 ?? ?? 洗脱除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 ?? ?? 纸色谱法 ?? ?? 以纸为载体，用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含水分或其他物质为固定相，用流动相进行展开的分配色谱法。 ?? ?? 所用滤纸应质地均匀平整，具有一定机械强度，必须不含会影响色谱效果的杂质，也不应与所用显色剂起作用，以免影响分离和鉴别效果，必要时可作特殊处理后再用。试样经层析后可用比移值（Rf）表示各组成成分的位置（比移值=原点中心至色谱斑点中心的距离与原点中心至流动相前沿的距离之比），由于影响比移值的因素较多，因此一般采用在相同实验条件下对照物质对比以确定其异同。作为单体鉴别时，试样所显主色谱斑点的颜色（或荧光）与供置，应与对照（标准）样所显主色的谱斑点或供试品-对照品（1∶1）混合所显的主色谱斑点相同。作为质量指标（纯度）检查时，可取一定量的试样，经展开后，按各单体的规定，检视其所显杂质色谱斑点的个数或呈色（或荧光）的强度。作为含量测定时，可将色谱斑点剪下洗脱后，再用适宜的方法测定，也可用色谱扫描仪测定。 1、下行法所用色谱缸一般为圆形或长方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃盖，应能密闭，盖上有孔，可插入分液漏斗，以加入流动相。在近缸顶端有一用支架架起的玻璃槽作为流动相的容器，槽内有一玻璃棒，用以支持色谱滤纸使其自然下垂，避免流动相沿滤纸与溶剂槽之间发生虹吸现象。 ?? ?? 取适当的色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条，离纸条上端适当的距离（使色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的流动相中，并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处）用铅笔划一点样基线，必要时色谱纸下端可切成锯齿形，以便于流动相滴下。将试样溶于适当的溶剂中，制成一定浓度的溶剂。用微量吸管或微量注射器吸取溶剂，点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干。样点直径一般不超过0.5cm，样点通常应为圆形。 ?? ?? 将点样后的色谱滤纸上端放在溶剂槽内，并用玻璃棒压住，使色谱纸通过槽侧玻璃支持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。色谱开始前，色谱缸内用各单体中所规定的溶剂的蒸气饱和，一般可在色谱缸底部放一装有流动相的平皿，或将浸有流动相的滤纸条附着在色谱缸的内壁上，放置一定时间，俟溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。然后添加流动相，使浸没溶剂槽内滤纸，流动相即经毛细管作用沿滤纸移动进行展开至规定距离后，取出滤纸，标明流动相前沿位置，俟流动相挥散后按规定方法检出色谱斑点。 ?? ?? 2、上行法色谱缸基本和下行法相似，唯除去溶剂槽和支架，并在色谱缸盖上的孔中加塞，塞中插入玻璃悬钩，以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上。色谱滤纸一般长约25cm，宽度则视需要而定。必要时可将色谱滤纸卷成筒形。点样基线距底边约2.5cm，点样方法与下行法相同。色谱缸内加入适量流动相，放置，俟流动相蒸气饱和后，再下降悬钩，使色谱滤纸浸入流动相约0.5cm，流动相即经毛细管作用沿色谱滤纸上升，除另有规定外，一般展开至15cm后，取出晾干，按规定方法检视。 ?? ?? 色谱可以向一个方向进行，即单向色谱；也可进行双向色谱，即先向一个方向展开，取出，俟流动相完全挥发后，将滤纸转90°，再用原流动相或另一种流动相进行展。亦可多次展开，连续展或径向色谱等。 ?? ?? 薄层色谱法 ?? ?? 按各单体所规定的载体，放入适当容器，加入适量水以配成悬浮液，在厚度均匀一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上将此悬浮液均布成0.25mm的厚度，风干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按单体规定）。 ?? ?? 以离薄层板一端约25mm的位置作为点样基线，用微量吸管按规定量吸取试样液和对照（标准）液，点于基线上，点与点之间的距离在10mm以上，液点的直径约3mm，风干后，基线一端向下，将薄层板放入展开溶剂，溶剂层深10mm，并预经开展溶剂的蒸汽饱和。在展开溶剂从基线上升至规定距离（一般为15cm）后，取出薄层板，风干，然后按规定的方法，对斑点的位置和颜色进行检查。 ?? ?? 气相色谱法 ?? ?? 气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50度。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100度，以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。 ?? ?? 根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。 ?? ?? 定量方法可分以下三种： ?? ?? 1、内标准法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。 ?? ?? 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 ?? ?? 所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 ?? ?? 2、绝对标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 3、峰面积百分率法以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。 ?? ?? 气液色谱法 ?? ?? 这时所指的气液色谱法，主要用于各种香料物质的分析，基本条件和参数主要依照美国精油协会（EOA）于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。 ?? ?? 1、柱用304号合金所制不锈钢管，长3m，内径2.16-2.57mm，外径3.18mm。底物：极性柱为聚乙二醇20M（Carbowax 20M）,分子量约2万；非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。底物浓度：重量的105。固体载体：10目或20目熔融煅烧过的硅藻土，经硅烷化和酸洗后，其自由倾落密度为0.2g/cm3，最小120目，最大80目。装填密度每cm3应大于0.24g。 ?? ?? 2、载气氦。最低流量为每分钟25-50ml。 ?? ?? 分析状态 ?? 极性柱：起始温度，最低75℃；最终温度，最高225℃。升温速度，2℃/min～8℃/min ?? 非极性柱：起始温度，最低75℃；最终温度，不超过275℃；升温速度，2℃/min～8 ℃/min ?? 进样温度：225-250℃。试样量：0.1-1ul。 ?? ?? 检测器：用热导池。检测器的操作条件应维持恒定。

吴问立发布于2008-11-22 16:17:02: 高效液相色谱法
高效液相色谱法　　高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求　　所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法（附录Ⅳ Ａ）项下对溶剂的要求。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验　　按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子. (1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t<[R]>（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（W<[h/2]> ）,按n＝5.54(t<[R]>／W<[h/2]>)<2>计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 (2) 分离度定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：　2(t<[R2]>－t<[R1]>) R＝ ──W<[1]>＋W<[2]> 式中 t<[R2]>为相邻两峰中后一峰的保留时间； t<[R1]>为相邻两峰中前一峰的保留时间； W<[1]>及W<[2]>为此相邻两峰的峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为： W<[0.05h]> T＝────── 2d<[1]> 式中 W<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽； d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。除另有规定外，T应在0.95～1.05间。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％。 3.测定法定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。 (2) 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。 (3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图Ｉ;再配制含有内标物质的供试品溶液，在同样的条件下注样，记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数，色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30％以上，否则应调整注样量或检测器灵敏度。如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰，则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰，应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积，即为内标物质峰的校正面积；色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积，即为各杂质峰的校正总面积，各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定,精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： A<[s]>／m<[s]> 校正因子（f）＝─ A<[r]>／m<[r]> 式中 A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高； A<[r]>为对照品的峰面积或峰高； m<[s]>为加入内标物质的量； m<[r]>为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量： A<[x]> 含量（m<[x]>）＝f×──A<[s]>／m<[s]> 式中 A<[x]>为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； m<[x]>为供试品（或其杂质）的量； f、A<[s]>和m<[s]>的意义同上。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。 (5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量： A<[x]> 含量（m<[x]>）＝m<[r]>×── A<[r]> 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环进样为好。

吴问立发布于2008-11-22 16:18:34: 衬管如何去清洗和去活化
衬管部分的有些内容最后可以归类到“进样部分”的一类 1 什么是隔垫吹扫？ 2 什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 3 什么是retention gap和refocusing？ 4 请问内衬管的相关知识？ 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 6 可以自己做衬管吗？ 7 气相进样处的衬管如何去清洗和去活化? 8 大家平时是怎么清洗衬管的？ 9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么？ 10 如何将玻璃棉放到衬管中？ 11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？问：什么是隔垫吹扫？答（flks224086等参与）：隔垫吹扫是指：分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹，让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里，而随载气流出，还可吹洗出后汽化的溶剂，以防溶剂峰等拖尾，和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现。隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好，不用再调整。问：什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答（cherry、dujinx等参与）： insert glass tube：进样口内衬管，作用是减小进样口的死体积，增加进样口的化学惰性，分填充柱专用的和毛细管柱专用； insistent tube：气体阻尼管，接在气路控制器的后面以平衡气路的压力，如用于单柱的TCD检测器。问：什么是retention gap和refocusing？答：[cherry] [zyj1964] retention gap：保留间隙管，是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管，作用是：为样品的冷凝提供一个空间，而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用；防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分（实际上是两根管柱通过二通或三通连结），只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液，要求对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing：再聚焦，是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术，是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的，其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。问：请问内衬管的相关知识？答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口，将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来，顺着往下看就是内衬管，可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种，一种是玻璃的，直接装在柱子进样一端；另一种是不锈钢的，将柱子接汽化室一端卸下，再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。填充柱衬管对死体积要求不算太高，而毛细管柱的衬管此方面要求很严，衬管死体积大小，载气入口的位置，毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意，在多次进样后，常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管，累计多了会导致载气堵塞，需要定期疏通，尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。衬管安装的最基本要求就是：与柱口那端连接处的密封一定要好。问：衬管使用不当会发生倒冲现象吗？答：[cation] liner的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner的狀況下,純粹以溶劑的膨漲係數來看, 的確是除了打入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有这种問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入GC之中。另外，有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是EA,不同的pH值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在打入GC後,很自然的無法以其原有的膨漲係數來計算體積。问：可以自己做衬管吗？答：[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘，如果要求不高（如常量的分析），完全可以自己做。举一个例子，岛津GC－17A的填充柱衬管是尖嘴的，买一个几百元。完全可以用1ML的泡式吸管，量好前端长度，一割就行，当然最好能打磨，再去活化。这样的成本不到2 元。对于毛细管进样口的衬管，由于其对密封性和去活化的要求甚高，自己加工的困难较大，不提倡自己DIY。问：气相进样处的衬管如何去清洗和去活化? 答（cation等参与）：一、衬管的清洗衬管要先拆下，不太髒的放在無水甲醇中，以超音波震盪器洗淨。太髒的衬管则要用清潔劑清洗，用洗液浸泡24小时再用清水洗净最後還要做去活化的反應，洗液浸泡的方法效果很好的。二、衬管的去活化注射口中的玻璃管稱為liner（衬管）， liner在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西，在分析過程中也常被大多數人所忽視。常常有人跟我抱怨，说他的分析物peak越來越小，我则会提醒他：liner有沒有定時更換? 去活化有沒有做好？ liner的材質一般是石英玻璃管，這些東西在注射口中的高溫環境下，往往會吸附一些具有極性的化合物，在高濃度時還無所謂，但在作微量分析時卻因此會使你的分析物peak降低，或是根本就不見了。 liner在出售時就會標明是否有經過"去活化"的動作，以去活化的liner使用後變髒，可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗，或用清潔劑於水中刷洗，前者烘乾後可再度直接使用，但後者則需要再經過去活化的手續，因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構，必須再度進行去活化的手續。。去活化的原理虽然很簡單，但具体步驟卻相当麻煩。 1 將前述洗乾淨的liner先以methanol沖洗，接著以ethyl acetate淋洗，再接者以n-hexane淋洗。 2 前面經過三次淋洗的liner放入dichlorodimethylsilane溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液)，靜置一小時以上。 3 取出，按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的順序淋洗。 4 使liner於空氣中乾燥，於攝氏300度的烘箱中靜置一個晚上即可。要注意的是，以有機溶劑淋洗的順序不可錯亂，最後的淋洗一定要足够，不然liner使用時要condition好一段時間。 liner中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化，但一般都會購買已經做過此手續的商品，省得麻煩。去活化的最正確的方法，是在去活化反應前要先以HF剝除掉一層玻璃表面，但是HF太毒了，一般不敢用。活化的操作还是很费劲的，相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱，还是去多买几支新石英衬管，到时候换用。问：大家平时是怎么清洗衬管的？答：[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法1 如果不是很脏，先用二氯甲烷浸泡，再超声十分钟。方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜，然后用蒸馏水冲洗干净，低温烘干，衬管内的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理，效果不错。方法3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超声清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗衬管，烘干后就可使用，效果很不错。方法4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450度的马弗炉20分钟，取出冷却后用甲醇冲洗再烘干，结果是管子处理得很干净，对测定也好象没觉得有多大的影响。方法5 最簡單的方法：直接用木頭軸的棉花棒搓洗，如果是那種不規則的liner, 先浸在濃硫酸中一陣子, 取出清洗後再用超音波震盪，如果怕用棉花棒會把玻璃磨毛，那只能磨毛後再去活性化了。问：毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么？答（wangjianhua、剡等参与）：填充硅烷化石英玻璃棉可防止样品吸附，减小死体积，使样品气化均匀，并防止注射器针尖的歧视现象，还可以避免颗粒物质堵塞色谱柱，对极性样品的分析特别有效。问：如何将玻璃棉放到衬管中？答：[cation] [大大懒猫] [ytz] 用夾子先夾出一部分玻璃棉,然後捏成適當大小的一长条, 长度约1cm,松紧要合适而且要均匀，用剪刀把後面太長的部分剪掉,塞到liner口,再用乾淨長柄的棉花棒把玻璃棉推进，放在进样针前10mm左右的地方，最好不要让进样针碰到玻璃棉，这样有助于加速样品气化，避免产生分流失真。问：我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？答：（zxy_gd、lyj等）原因倒不一定是硅烷化程度不够，衬管玻璃毛用一段时间都会产生吸附的。衬管玻璃毛可以再硅烷化处理，处理方法是：拿一个离心管，加入硅烷化试剂，然后把清洗干净的玻璃棉放进去，把离心管盖上，60度硅烷化60min,然后取出放在烧杯中置于105度烘箱中烘30min，就可以使用了。但是硅烷化试剂很贵，这样脱活处理的效果也难以保证，不论从经济性还是可靠性来说，都不如买新的。

风火云发布于2008-11-24 08:53:26: 好资料，顶一下，，，，，，，，，，，，，，

gjp961123 发布于2008-12-11 09:42:25: 好
好东西！太感谢楼主的资料了，楼主是这方面的高手，以后，有机会向你请教！

细细闷闷发布于2008-12-21 00:05:47: 就是那破标准曲线太苦人了做有机氯8种混标的真的很不好做吗前辈们？？

细细闷闷发布于2008-12-21 00:07:02: 我已经做了6次了弄得人像失恋了样

zigongnongyeju发布于2008-12-24 09:35:10: 谢谢了，向你学习

kanglook 发布于2008-12-29 17:14:56: 下载来看看，准备做。

july0808发布于2008-12-30 15:15:06: 好东东，谢谢了！

yll5815 发布于2009-05-11 10:30:14: 很有帮助。谢谢！！！

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