真心交流，共同进步

个人收藏

上一篇 / 下一篇 2009-02-20 12:21:32 / 个人分类：私人日志

分析化学基础知识

第二章分析化学基础知识

一、
玻璃仪器1、分类

名称	用途	注意事项
量筒	粗略量取一定体积的液体	不应加热,不能在其中配溶液，不能在烘箱中烘，不能盛热溶液。
试剂瓶、细口瓶、广口瓶（棕色、无色）	细口瓶：存放液体试剂广口瓶：存放固体试剂棕色：存放怕光试剂	不能加热，不能在其中配溶液，放碱液的瓶子应用橡胶塞，磨口要原配。
移液管	准确的移取溶液	不能加热
滴定管（酸式、碱式，无色、棕色）	容量分析滴定操作	不能加热，活塞要原配，漏液不能用，酸式、碱式不能混用。
容量瓶	配制标准体积的溶液	不能烘烤与直接加热，可用水浴加热，不能存放药品。
三角烧瓶	加热处理试样，容量分析	可直接加热，但需放在石棉网上。
圆底烧瓶（蒸馏瓶）	加热或蒸馏液体	可直接加热，但需放在石棉网上。
凯氏烧瓶	消化有机物	可直接加热，但需放在石棉网上
试管	定性检验、离心分离	可直接在火上加热，离心试管只能在水浴上加热
滴瓶（棕色、无色）	装需滴的试剂	不要将溶液吸入橡皮头内
抽滤瓶	抽滤时接收滤液	属于厚壁容器，能耐负压、可加热
干燥器（棕色、无色）	保持烘干及灼烧过的物质的干燥	底部要放干燥剂，盖磨口要涂适量凡士林；不可将灼热物放入、放入物体后要间隔时间开盖以免盖子跳起。

2、洗涤方法
化验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净，常常影响到分析结果的可靠性与准确性，所以保证所使用的玻璃仪器干净是非常重要的。洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据试验的要求、污物的性质和污染的程度来选用。需准确量取溶液的量器，清洗时不易使用毛刷，因长时间使用毛刷，容易磨损量器内壁，使量取的物质不准确。
玻璃器皿洁净度检查：内壁应完全被水湿润而不挂水珠。
清洗方法：
1）
用水刷洗
2）
用合成洗涤剂洗或肥皂液洗
3）
用铬酸洗液（20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中，再慢慢加入360g工业浓盐酸）：对有机物的油污去除能力强，但其腐蚀性强、有一定毒性，使用时应注意安全。
4）
其他洗涤液
碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钾，用水稀释至100ml。用于清洗油污或其它有机物质。
草酸洗液：5—10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。
碘一碘化钾洗液（1g碘和2g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml）：用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。
纯酸洗液：1：1的盐酸或硝酸。用于除去微量离子。
碱性洗液：10％氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。
有机溶剂（乙醚、乙醇、苯、丙酮）：用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物。
3、
干燥
玻璃器皿应在每次试验完后清洗干燥备用。不同试验对玻璃仪器的干燥程序有不同的要求，如：滴定酸度用的三角瓶洗净后即可使用，而脂肪测定中的三角瓶要求干燥的。应根据不同要求来干燥仪器。
1)
晾干：不急用的可倒置自然干燥。
2)
烘干：可用105—120度烘箱烘干（量器不可在烘箱烘干）。
3)
吹干：急于干燥的可用热风吹干（玻璃仪器烘干机）。
二、
化验室常用的其他器皿
酒精灯
酒精灯结构简单，使用方便，但温度较低。
按加热方式分为直接加热和旁加热两种。
使用时注意事项：
a)
酒精灯是以酒精为燃料，灯内的乙醇量不能超过其总体积2/3。加乙醇时一定要先灭火，并等冷却后再进行，周围决不可有明火，如不慎将乙醇撒在灯的外部，一定要擦拭干净后才能点火。
b)
点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。
c)
灭火时，酒精灯一定要用灯帽盖灭，不要用嘴吹。
三、
常用玻璃仪器的使用
1.移液管
1)
分类：单标线移液管（又称大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式）
2)
单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小，准确度较高；分度吸量管读数的刻度部分管径大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。
3)
操作：
移取：要求准确度比较高的实验，吹尽管尖残留的水，再用滤纸将管尖内外的水擦去，然后用待取液润洗3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。
移取待吸溶液时，管尖插入液面下1—2cm（太深：管外壁粘附过多溶液；太浅；液面下降后吸空）
读数：a无色溶液：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。
b有色溶液；读取液面两侧的最高点。
放出：管尖接触器皿内壁，使容器倾斜而管直立，让溶液自由顺壁留下；溶液管从接收容器移走之前，需等待3s，保证液体完全流出。
2.容量瓶：主要是用来配制准确浓度的溶液。使用容量瓶前，应先检查：容量瓶的体积是否与所要求的一致；若配制见光易分解物质的溶液，应选择棕色容量瓶；磨口塞或塑料塞是否漏水。
1)
试漏：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水，旋转瓶塞180度，再倒立2min检查。
2)
注意事项：
向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒；
不能用手掌握住瓶身，以免造成液体膨胀；
当容量瓶内的容积达到3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转）使溶液初步混匀，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等1—2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下，加水至弯液面下最低点与标线相切；
热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶，否则可造成体积误差；
容量瓶不能久贮溶液，尤其使碱液，会腐蚀玻璃使瓶塞粘住，无法打开；
容量瓶用毕，应用水冲洗干净；
如长期不用，将磨口处洗净吸干，垫上纸片。
3.滴定管
滴定管使为了放出不确定量液体的容量仪器。
1)
分类：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、碱式滴定管（盛放碱液）
2)
使用：洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气
洗涤：无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。
碱式滴定管洗涤时，要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。
涂油：用滤纸擦净活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内，向同一方向做圆周运动，直到从外面观察，凡士林均匀透明为止。如果涂油太多，很容易将出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口端侵入热水中，温湿片刻后，打开活塞，使管内的水流突然流出，将溶化的油脂带出。
试漏：滴定管使用前必须检查，确保不漏。将酸式滴定管装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转180度，放置5min，再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。
排气：用右手拿酸式滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30度，左手迅速打开活塞使溶液冲出，如仍有气泡，可重复操作几次，如仍有可能出口管部分没洗干净，需重洗。
将碱式滴定管垂直夹在滴定架上，使胶皮管向上弯曲，出口管斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，以排出气泡。
3）操作：
酸式滴定管操作：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。
碱式滴顶管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右手挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶片管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。
每次滴定最好都从读数0.00开始。
滴定时出口管尖处不得有悬液，滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm，滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。
4)读数：可将滴定管夹在滴定架上，也可从管架上取下，用手拿着滴定管上部无刻度处，两种方法均需使管保持垂直，必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。
无色溶液：视线与溶液弯液面的最低点，在同一水平线上。
有色溶液：读取液面两侧的最高点。