浅谈提取技术
上一篇 / 下一篇 2009-02-26 12:26:48 / 个人分类:蛋白资料
离时我们应注意:
㈠了解功效成分的性质
功效成分和主要营养成分是保健食品生产中提取分离的目的。在确定提取分离工艺时,要特别了解清楚功效成分的基本性质和特点.其中包括:功效成分的溶解性能,分子的基本结构,以确定适宜的提出方法和所用溶剂,同时最好了解主要成分与其他非必要成分之间溶解度的差别,以选择二者之间分离的合理方法。
㈡应根据需要选择提取分离方法
提取分离的目的是将原料中的营养和功效成分提取分离出来,用于保健食品的生产,由于保健食品的形态、用途不同,对提取物的要求也不相同,因此对提取分离的精度也有不同的要求。例如用果品、蔬菜生产保健饮料,要求将尽量多的营养、保健物质提取出来,并不得求各种成分的分离,就可采用溶剂提取法或压榨法。如果从菜籽原料中主要提出某一种或一类物质作为保健食品的功能性原料,则需要采用该成分提取效率高的方法,并进行有效分离。如需要从大豆中提取大豆蛋白,则需要将提取溶剂(水)调节pH到8.5左右进行浸提,然后将提取液调节到pH4.1~4.5,使大豆蛋白在等电点沉淀出来。多糖类、黄酮类常常提取分离出来生产胶囊或口服液,就必须进行比较细致的提取分离。
一般说来,保健食品生产中的分离提取不像植物化学研究要求分离鉴定单个化学成分,因此对提取分离的要求没有那么严,但在许多情况下,也要求有用成分含量要提高。同时,保健食品生产中的提取分离量比较大,要求工艺简便可行。
㈢功效成分的稳定性。
有些保健食品达不到预期的功能学效果,一个重要原因是在加工过程中功效成分受损,失去了原有的功能活性。有的成分对热不稳定,遇热常发生分解、变型、聚合等,如大蒜辣素、某些酚类。有的成分易发生氧化破坏,需加抗氧化剂保护。有的物质在碱性环境中或酸性介质中易分解或结构变化,就需要选择适宜的pH值。还有些物质容易跟某些溶剂发生化学反应,有些物质遇到铁等金属离子会加速破坏等等。因此,需要充分了解被提取成分的性质,
(1)控制提取的条件;
(2)选择合理的提取和分离方法;
(3)加适当的防护,以保护功效成分不受破坏。如温度控制、加缓冲液、调pH值、加抗氧化剂、在真空或惰性气体氛围中操作,如超临界二氧化碳萃取工艺提取等等。
㈣了解原料的性质
了解原料的性质,对于合理提取分离十分重要。
(1)原料的成分。原料中各种成分的含量对提取分离有重要影响。当一种原料中某种功效成分含量较低时,提取物中往往其他成分较多,这时提取方法和溶剂的选择就更重要,应该选择对主要功效成分有特效性而对其他成分提取较少的方法和溶剂。当原料中含有较多多糖、蛋白质、粘性溶质时,提取液往往粘性过大,就应该采用较低温度提取,有时用适宜的醇-水合溶剂代替纯水进行程提。有的原料含有较多色素和蜡质,提取时往往先用层拆柱去除色素和蜡质。保健食品的原料各种各样,应该根据不同情况,寻找合理的提取和分离方法。
(2)原料的结构。有些原料组织结构比较致密,溶剂不容易透过,对成分的提取十分不利,就需要采取一些措施。如有的原料表层存有一层致密蜡质,内部成分不易浸出,常在提取之前用石油醚、乙醚等进行脱蜡处理,也有时采用热蒸汽去除蜡质。有的外壁比较坚硬.可采用破壁法。在许多情况下,常加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶、淀粉酶等进行酶解,以破坏原料的结构,可以提高提取速度和提取串。如食用茵的提取、某些果汁的提取。常先用一些酶类进行处理。
㈤提取分离方法的选择
工厂生产和实验室研究不同,要求在满足产品要求的情况下,尽可能简单,可行性好,因此提取分离应符合安全、高效、简单、经济等方面的要求。
(1)安全:安全包括两方面内容,一是食品的安全。由于提取物用作生产保健食品,因此与一般植物化学分离提取不完全一样。保健食品功效成分提取和分离所用溶剂应该是无毒的,尽量少用苯等对人体有害溶剂,酒相应用食用酒精。各种溶剂和试剂在用前应进行纯化,去除可能残留于食品的杂质。各种有机溶剂,酒精例外,都应驱除干净。超临界二氧化碳萃取之所以受到重视,其优点之一就是无溶剂的残留,具有安全性。安全性的第二项内容是生产的安全性。利用有机溶剂进行提取时,由于大多数有机溶剂具有易燃性,因此生产中应格外注意,应注意车间会的通风和反应器的密闭,采用防爆电器设备。采用乙醚、石油醚时更要倍加小心。
(2)高效:工厂化提取分离应保证效率高。首先是提取的应该高,即将原料中的有用成分尽可能全部提取出来,分离中少损失。由于工厂生产是规模化的,所需原料数量大,必须使原料充分利用才能降低成本,提高效益。如果原料中主要成分提取率较低,相当多的有效成分得不到利用,则工厂收益率就降低。第二是提取速度要快。所选择的提取方法应在保证提取率的前提下,尽量减少提取和分离的时间。因此,考虑加入助溶剂对提高提取效率十分必要。在超临界二氧化碳萃取时,经常加入夹带剂可明显缩短萃取所用时间。
(3)简单:保健食品生产中的提取分离应尽量简洁、方便,减少工序。第一,能利用常温常压的尽量不用高温高压,能用2~3个工序解决问题的尽量不用更多的工序,因为每增加一道工序就增加一部分成本,并增大处理过程原料的损失。第二,提取方法的选择应尽量减少后续处理的麻烦。第三,工艺尽量连续化,减少繁重的劳动。
(4)经济:保健食品生产企业应根据工厂的具体情况和产品的定位,合理选择提取分离方法相设备,尽量花较少的钱达到较好的效果。一般来说,用水作提取剂比有机溶剂便宜,但水质提取液的耗能比酒精要高,企业应根据工艺要求和综合核算进行决定。如果产品价位比较高,可考虑选择较高档构设备,如果产品比较普通,而对提取分离要求又不太严格,则可选用普通提取分离设备。例如,提取ZPA和DHA,要求纯度较高.而产品又易放过氧化,应选用较好的提取设备,在氮气气氛中操作,采用超临界二氧化碳萃取技术效果更好。不同物质、不同成分的提取分离都有持有的要求,需要在实践中正确选择相应用。
生产保健食品时,有时常利用一些功效成分含量较高的功能性基料,如黄酮、皂甙、酚类、多糖、多肽等,使食品中功效成分得以强化。这些功效成分的基料大多从动植物体中提取出分离得到的。常用的提取法有溶剂浸提法、水蒸汽蒸馏法、压榨法和超临界二氧化碳萃取法、微波萃取等。下面简单介绍几种提取方法。
1.溶剂浸提法
浸提是利用适当的溶剂从原料中将可溶性有效成分浸出的过程。浸出方法有:
(一)浸渍法
将原料置于有盖容器中,加入规定量的溶剂盖严,浸渍一定时间,使有效成分浸出。如以沸水泡菜,白酒浸泡人参等。此法简便,但有效成分不易完全浸出。
(二)煎煮法
将经过处理的原料,加适量水煮沸,使有效成分析出。此法简便易行,能煎出大部分有效成分。不足之处是煎出液中杂质较多。
(三)渗透法
将已粉碎的原料用溶剂润湿膨胀后,装入渗透简中,不断添加溶剂,在渗透筒的下口收集渗出液的一种浸出方法。此法不仅提取效率高,同时节省溶剂。
2.水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性、不溶于水或难溶于水、又不会与水发生反应的物质的提取,不能随水蒸气一同蒸发,或遇热易分解的化学物质不能采用水蒸气蒸馏法。
水蒸气蒸馏法的基本原理是原料和水共热.使原料中的某些易挥发成分与水共沸,同水蒸气一起蒸出,经冷凝、冷却,收集到油水分离器中,利用提取物不溶于水的性质以及与水的相对密度差将其分离出来,就得到所需的提取物。
水蒸气蒸馏主要用于某些芳香油,某些小分子酸性化合物、大蒜素等的提取。
3.压榨法
此法适用于含油多的果实, 如柑桔、柠檬等, 将果皮装入麻袋, 用螺旋压榨机或水压机压榨, 压榨是利用机械力将含水较多的果实及蔬菜或含油多的种子的细胞破坏,从而得到汁液或油液的方法。
以果汁为例介绍压榨主要步骤:
(1)果实(如苹果、梨)破碎、打浆,提高出汁率。
(2)榨汁前预处理:加热处理,使蛋白质凝固,降低汁液的粘度,提高出汁率。加果酸酶制剂处理,分解果肉中果酸,降低果汁粘度。
(3)榨汁。
4.超临界二氧化碳萃取法
很久以前,人们就发现压缩空气具有溶解某些固体成分的能力,但尚未有人进行专门的研究,只是到了八十年代初期,西欧一些国家如美国、澳大利亚、法国等才开始超临界流体的研究,并逐步应用于食品商业化生产。
超临界二氧化碳萃取是近20年来发展起来的提取技术.与常规技术相比具有许多突出的优点,萃取能力强,溶解能力大,效率高,而且提取物充分体现天然性能,无氧化或无损失,产品质量优。利用超临界二氧化碳萃取技术提取保健食品的功效成分,对于提高功效成分的纯度和活性具有重要的作用。
超临界萃取是以超临界流体作为萃取剂,在临界温度和临界压力附近的条件下,从液体或固体物料中萃取出待分离的组分。这是一种新的提取分离技术。用于超临界流动的物质很多,但最常用的是二氧化碳。利用超临界二氧化碳萃取进行食品加工具有许多常规方法无法比拟的优点。
在保健食品生产中,超临界二氧化碳萃取目前用于鱼肝油的分离,多不饱和脂肪酿如洲和DA的提取,咖啡因的提取,啤酒花的分离,香精、色素、可可脂的提取等。植物的功效成分如大蒜累、姜辣素、茶多酚、维生素E、β—胡萝卜素等都可以利用超临界二氧化碳萃取技术生产。
5.微波萃取
把微波用在浸取方面,发现它能强化浸取过程,降低生产时间、能源、溶剂的消耗以及废物的产生,同时可以提高产率和提取物的纯度,既降低了操作费用,又合乎环境保护的要求,是一种有良好发展前途的新工艺。
提取分离是保健食品生产中最主要的工艺之一,提取分离的效果如何,往往影响保健食品的色泽、风味、功能及安全性,并关系到工艺是否合理及产品的成本,因此正确进行提取分离极其重要。故在有效成分提取分
离时我们应注意:
㈠了解功效成分的性质
功效成分和主要营养成分是保健食品生产中提取分离的目的。在确定提取分离工艺时,要特别了解清楚功效成分的基本性质和特点.其中包括:功效成分的溶解性能,分子的基本结构,以确定适宜的提出方法和所用溶剂,同时最好了解主要成分与其他非必要成分之间溶解度的差别,以选择二者之间分离的合理方法。
㈡应根据需要选择提取分离方法
提取分离的目的是将原料中的营养和功效成分提取分离出来,用于保健食品的生产,由于保健食品的形态、用途不同,对提取物的要求也不相同,因此对提取分离的精度也有不同的要求。例如用果品、蔬菜生产保健饮料,要求将尽量多的营养、保健物质提取出来,并不得求各种成分的分离,就可采用溶剂提取法或压榨法。如果从菜籽原料中主要提出某一种或一类物质作为保健食品的功能性原料,则需要采用该成分提取效率高的方法,并进行有效分离。如需要从大豆中提取大豆蛋白,则需要将提取溶剂(水)调节pH到8.5左右进行浸提,然后将提取液调节到pH4.1~4.5,使大豆蛋白在等电点沉淀出来。多糖类、黄酮类常常提取分离出来生产胶囊或口服液,就必须进行比较细致的提取分离。
一般说来,保健食品生产中的分离提取不像植物化学研究要求分离鉴定单个化学成分,因此对提取分离的要求没有那么严,但在许多情况下,也要求有用成分含量要提高。同时,保健食品生产中的提取分离量比较大,要求工艺简便可行。
㈢功效成分的稳定性。
有些保健食品达不到预期的功能学效果,一个重要原因是在加工过程中功效成分受损,失去了原有的功能活性。有的成分对热不稳定,遇热常发生分解、变型、聚合等,如大蒜辣素、某些酚类。有的成分易发生氧化破坏,需加抗氧化剂保护。有的物质在碱性环境中或酸性介质中易分解或结构变化,就需要选择适宜的pH值。还有些物质容易跟某些溶剂发生化学反应,有些物质遇到铁等金属离子会加速破坏等等。因此,需要充分了解被提取成分的性质,
(1)控制提取的条件;
(2)选择合理的提取和分离方法;
(3)加适当的防护,以保护功效成分不受破坏。如温度控制、加缓冲液、调pH值、加抗氧化剂、在真空或惰性气体氛围中操作,如超临界二氧化碳萃取工艺提取等等。
㈣了解原料的性质
了解原料的性质,对于合理提取分离十分重要。
(1)原料的成分。原料中各种成分的含量对提取分离有重要影响。当一种原料中某种功效成分含量较低时,提取物中往往其他成分较多,这时提取方法和溶剂的选择就更重要,应该选择对主要功效成分有特效性而对其他成分提取较少的方法和溶剂。当原料中含有较多多糖、蛋白质、粘性溶质时,提取液往往粘性过大,就应该采用较低温度提取,有时用适宜的醇-水合溶剂代替纯水进行程提。有的原料含有较多色素和蜡质,提取时往往先用层拆柱去除色素和蜡质。保健食品的原料各种各样,应该根据不同情况,寻找合理的提取和分离方法。
(2)原料的结构。有些原料组织结构比较致密,溶剂不容易透过,对成分的提取十分不利,就需要采取一些措施。如有的原料表层存有一层致密蜡质,内部成分不易浸出,常在提取之前用石油醚、乙醚等进行脱蜡处理,也有时采用热蒸汽去除蜡质。有的外壁比较坚硬.可采用破壁法。在许多情况下,常加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶、淀粉酶等进行酶解,以破坏原料的结构,可以提高提取速度和提取串。如食用茵的提取、某些果汁的提取。常先用一些酶类进行处理。
㈤提取分离方法的选择
工厂生产和实验室研究不同,要求在满足产品要求的情况下,尽可能简单,可行性好,因此提取分离应符合安全、高效、简单、经济等方面的要求。
(1)安全:安全包括两方面内容,一是食品的安全。由于提取物用作生产保健食品,因此与一般植物化学分离提取不完全一样。保健食品功效成分提取和分离所用溶剂应该是无毒的,尽量少用苯等对人体有害溶剂,酒相应用食用酒精。各种溶剂和试剂在用前应进行纯化,去除可能残留于食品的杂质。各种有机溶剂,酒精例外,都应驱除干净。超临界二氧化碳萃取之所以受到重视,其优点之一就是无溶剂的残留,具有安全性。安全性的第二项内容是生产的安全性。利用有机溶剂进行提取时,由于大多数有机溶剂具有易燃性,因此生产中应格外注意,应注意车间会的通风和反应器的密闭,采用防爆电器设备。采用乙醚、石油醚时更要倍加小心。
(2)高效:工厂化提取分离应保证效率高。首先是提取的应该高,即将原料中的有用成分尽可能全部提取出来,分离中少损失。由于工厂生产是规模化的,所需原料数量大,必须使原料充分利用才能降低成本,提高效益。如果原料中主要成分提取率较低,相当多的有效成分得不到利用,则工厂收益率就降低。第二是提取速度要快。所选择的提取方法应在保证提取率的前提下,尽量减少提取和分离的时间。因此,考虑加入助溶剂对提高提取效率十分必要。在超临界二氧化碳萃取时,经常加入夹带剂可明显缩短萃取所用时间。
(3)简单:保健食品生产中的提取分离应尽量简洁、方便,减少工序。第一,能利用常温常压的尽量不用高温高压,能用2~3个工序解决问题的尽量不用更多的工序,因为每增加一道工序就增加一部分成本,并增大处理过程原料的损失。第二,提取方法的选择应尽量减少后续处理的麻烦。第三,工艺尽量连续化,减少繁重的劳动。
(4)经济:保健食品生产企业应根据工厂的具体情况和产品的定位,合理选择提取分离方法相设备,尽量花较少的钱达到较好的效果。一般来说,用水作提取剂比有机溶剂便宜,但水质提取液的耗能比酒精要高,企业应根据工艺要求和综合核算进行决定。如果产品价位比较高,可考虑选择较高档构设备,如果产品比较普通,而对提取分离要求又不太严格,则可选用普通提取分离设备。例如,提取ZPA和DHA,要求纯度较高.而产品又易放过氧化,应选用较好的提取设备,在氮气气氛中操作,采用超临界二氧化碳萃取技术效果更好。不同物质、不同成分的提取分离都有持有的要求,需要在实践中正确选择相应用。
生产保健食品时,有时常利用一些功效成分含量较高的功能性基料,如黄酮、皂甙、酚类、多糖、多肽等,使食品中功效成分得以强化。这些功效成分的基料大多从动植物体中提取出分离得到的。常用的提取法有溶剂浸提法、水蒸汽蒸馏法、压榨法和超临界二氧化碳萃取法、微波萃取等。下面简单介绍几种提取方法。
1.溶剂浸提法
浸提是利用适当的溶剂从原料中将可溶性有效成分浸出的过程。浸出方法有:
(一)浸渍法
将原料置于有盖容器中,加入规定量的溶剂盖严,浸渍一定时间,使有效成分浸出。如以沸水泡菜,白酒浸泡人参等。此法简便,但有效成分不易完全浸出。
(二)煎煮法
将经过处理的原料,加适量水煮沸,使有效成分析出。此法简便易行,能煎出大部分有效成分。不足之处是煎出液中杂质较多。
(三)渗透法
将已粉碎的原料用溶剂润湿膨胀后,装入渗透简中,不断添加溶剂,在渗透筒的下口收集渗出液的一种浸出方法。此法不仅提取效率高,同时节省溶剂。
2.水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性、不溶于水或难溶于水、又不会与水发生反应的物质的提取,不能随水蒸气一同蒸发,或遇热易分解的化学物质不能采用水蒸气蒸馏法。
水蒸气蒸馏法的基本原理是原料和水共热.使原料中的某些易挥发成分与水共沸,同水蒸气一起蒸出,经冷凝、冷却,收集到油水分离器中,利用提取物不溶于水的性质以及与水的相对密度差将其分离出来,就得到所需的提取物。
水蒸气蒸馏主要用于某些芳香油,某些小分子酸性化合物、大蒜素等的提取。
3.压榨法
此法适用于含油多的果实, 如柑桔、柠檬等, 将果皮装入麻袋, 用螺旋压榨机或水压机压榨, 压榨是利用机械力将含水较多的果实及蔬菜或含油多的种子的细胞破坏,从而得到汁液或油液的方法。
以果汁为例介绍压榨主要步骤:
(1)果实(如苹果、梨)破碎、打浆,提高出汁率。
(2)榨汁前预处理:加热处理,使蛋白质凝固,降低汁液的粘度,提高出汁率。加果酸酶制剂处理,分解果肉中果酸,降低果汁粘度。
(3)榨汁。
4.超临界二氧化碳萃取法
很久以前,人们就发现压缩空气具有溶解某些固体成分的能力,但尚未有人进行专门的研究,只是到了八十年代初期,西欧一些国家如美国、澳大利亚、法国等才开始超临界流体的研究,并逐步应用于食品商业化生产。
超临界二氧化碳萃取是近20年来发展起来的提取技术.与常规技术相比具有许多突出的优点,萃取能力强,溶解能力大,效率高,而且提取物充分体现天然性能,无氧化或无损失,产品质量优。利用超临界二氧化碳萃取技术提取保健食品的功效成分,对于提高功效成分的纯度和活性具有重要的作用。
超临界萃取是以超临界流体作为萃取剂,在临界温度和临界压力附近的条件下,从液体或固体物料中萃取出待分离的组分。这是一种新的提取分离技术。用于超临界流动的物质很多,但最常用的是二氧化碳。利用超临界二氧化碳萃取进行食品加工具有许多常规方法无法比拟的优点。
在保健食品生产中,超临界二氧化碳萃取目前用于鱼肝油的分离,多不饱和脂肪酿如洲和DA的提取,咖啡因的提取,啤酒花的分离,香精、色素、可可脂的提取等。植物的功效成分如大蒜累、姜辣素、茶多酚、维生素E、β—胡萝卜素等都可以利用超临界二氧化碳萃取技术生产。
微波萃取
把微波用在浸取方面,发现它能强化浸取过程,降低生产时间、能源、溶剂的消耗以及废物的产生,同时可以提高产率和提取物的纯度,既降低了操作费用,又合乎环境保护的要求,是一种有良好发展前途的新工艺。
微波萃取的原理
微波是一种频率在300MHz至300GHz之间的电磁波,它具有波动性、高频性、热特性和耐热特性四大基本特性。微波的热效应是基于物质的介电性质和物质的内部不同电荷极化不具备跟上交变电场的能力来实现的。微波的频率与分子转动的频率相关联,所以微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子上时,促进了分子的转动运动,分子若此时具有一定的极性,便在微波电磁场作用下产生瞬时极化,当频率为2450MHz时,分子就以24.5亿次/s的速度做极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞,促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应,同时迅速生成大量的热能,引起温度升高。
微波的这种热效应使微波在穿透到介质的内部(其深入距离与微波波长同数量级)的同时,将微波能量转换成热能对介质加热,形成独特的介质受热方式一介质整体被加热,即所谓无温度梯度加热。
在固液浸取过程中,固体表面的液膜常常是由强极性分子溶剂所构成,而在微波辐射下,强极性溶剂分子会快速摆动以跟上交变电场的变化,这就可能对液膜层产生一定的微观“扰动”影响,使附在固相周围的液膜变薄,而且可能使溶剂与溶质之间的结合力,如氢键等受到一定程度的削弱,从而使固液浸取的扩散过程所受到的阻力减小,促进扩散过程的进行。
微波萃取的条件及步骤[1]
㈠条件
(1)微波萃取装置一般要求为带有控温附件的微波制样设备,如CEM公司的MAE1000和O.I.公司的7195或7165型微波系统。
(2)微波萃取用制样杯一般为聚四氟乙烯材料制成的样品杯。
(3)微波萃取溶剂为具有极性的溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮或水等。因非极性溶剂不吸收微波能,所以不能用100%的非极性溶剂作微波萃取溶剂。一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用,如丙酮-环己烷(1∶1)。
(4)实验要求:在微波萃取中要控制溶剂温度使其不沸腾或在使用温度下不分解待测物。
㈡萃取步骤
准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内,根据萃取物情况加入适量的萃取溶剂(不超过50mL)。按微波制样要求,把装有样品的制样杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间,加热萃取直至加热结束。把制样罐冷却至室温,取出制样杯,过滤或离心分离,制成可进行下一步测定的溶液。
㈢微波萃取工艺流程
选料—→清洗—→粉碎—→微波萃取—→分离—→浓缩—→干燥—→粉化—→产品。
㈣微波萃取设备
用于微波萃取的设备分两类:一类为微波萃取罐,另一类为连续微波萃取线。两者主要区别:一个是分批处理物料,类似多功能提取罐,另一个是以连续方式工作的萃取设备。具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设计。使用的微波频率一般有两种:2450MHz和915MHz。
微波萃取的特点及与传统热萃取的区别
传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。和传统热萃取相比,微波萃取具有以下特点:
(1).质量高,可有效地保护食品中的功能成分;
(2).对萃取物具有高选择性;
(3).回收率高;
(4).省时(30s~10min);
(5).加热速度快、易于控温;
(6).溶剂用量少(可较常规方法少50%~90%)低耗能;
6.水提醇沉法
此法多用于植物多糖的提取。
(1)原理 利用多糖溶于水或酸、碱、盐溶液而不溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂的特点,从不同材料中进行提取。提取时一般先将原料物质脱脂与脱游离色素,然后用水或稀酸、稀碱、稀盐溶液进行提取,提取液经浓缩后即以等重或数倍的甲醇或乙醇、丙醇等沉淀析出,得粗多糖。
2)工艺流程 选择清洁干燥、无霉变、无虫蛀的植物,破碎成颗粒状,过筛→浸提→离心→滤渣→离心液→真空浓缩→有机溶剂沉淀→烘烤→干品。
3) 提取工艺 (以灵芝为例)
取灵芝5g切成碎块,加入4~6倍量水,回流提取三次,时间为3、2、l小时,合并三次提取液滤过,除去不溶性杂质,滤液减压浓缩成50 m1,在搅拌下加入乙醇,使含醇量达到80%,放置12小时,离心,收集沉淀,加蒸馏水溶解煮沸,趁热滤除不溶物,滤液在搅拌下再加入乙醇,使含醇量达到80%,放置析出灰紫色沉淀,低温(或冷冻)干燥,即得灵芝多糖粗品,收率约0.55%左右。
微波萃取的原理
微波是一种频率在300MHz至300GHz之间的电磁波,它具有波动性、高频性、热特性和耐热特性四大基本特性。微波的热效应是基于物质的介电性质和物质的内部不同电荷极化不具备跟上交变电场的能力来实现的。微波的频率与分子转动的频率相关联,所以微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子上时,促进了分子的转动运动,分子若此时具有一定的极性,便在微波电磁场作用下产生瞬时极化,当频率为2450MHz时,分子就以24.5亿次/s的速度做极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞,促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应,同时迅速生成大量的热能,引起温度升高。
微波的这种热效应使微波在穿透到介质的内部(其深入距离与微波波长同数量级)的同时,将微波能量转换成热能对介质加热,形成独特的介质受热方式一介质整体被加热,即所谓无温度梯度加热。
在固液浸取过程中,固体表面的液膜常常是由强极性分子溶剂所构成,而在微波辐射下,强极性溶剂分子会快速摆动以跟上交变电场的变化,这就可能对液膜层产生一定的微观“扰动”影响,使附在固相周围的液膜变薄,而且可能使溶剂与溶质之间的结合力,如氢键等受到一定程度的削弱,从而使固液浸取的扩散过程所受到的阻力减小,促进扩散过程的进行。
5.2微波萃取的条件及步骤[1]
㈠条件
(1)微波萃取装置一般要求为带有控温附件的微波制样设备,如CEM公司的MAE1000和O.I.公司的7195或7165型微波系统。
(2)微波萃取用制样杯一般为聚四氟乙烯材料制成的样品杯。
(3)微波萃取溶剂为具有极性的溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮或水等。因非极性溶剂不吸收微波能,所以不能用100%的非极性溶剂作微波萃取溶剂。一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用,如丙酮-环己烷(1∶1)。
(4)实验要求:在微波萃取中要控制溶剂温度使其不沸腾或在使用温度下不分解待测物。
㈡萃取步骤
准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内,根据萃取物情况加入适量的萃取溶剂(不超过50mL)。按微波制样要求,把装有样品的制样杯放到密封罐中,然后把密封罐放到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间,加热萃取直至加热结束。把制样罐冷却至室温,取出制样杯,过滤或离心分离,制成可进行下一步测定的溶液。
㈢微波萃取工艺流程
选料—→清洗—→粉碎—→微波萃取—→分离—→浓缩—→干燥—→粉化—→产品。
㈣微波萃取设备
用于微波萃取的设备分两类:一类为微波萃取罐,另一类为连续微波萃取线。两者主要区别:一个是分批处理物料,类似多功能提取罐,另一个是以连续方式工作的萃取设备。具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设计。使用的微波频率一般有两种:2450MHz和915MHz。
5.3微波萃取的特点及与传统热萃取的区别
传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。和传统热萃取相比,微波萃取具有以下特点:
(1).质量高,可有效地保护食品中的功能成分;
(2).对萃取物具有高选择性;
(3).回收率高;
(4).省时(30s~10min);
(5).加热速度快、易于控温;
(6).溶剂用量少(可较常规方法少50%~90%)低耗能;
6.水提醇沉法
此法多用于植物多糖的提取。
(1)原理 利用多糖溶于水或酸、碱、盐溶液而不溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂的特点,从不同材料中进行提取。提取时一般先将原料物质脱脂与脱游离色素,然后用水或稀酸、稀碱、稀盐溶液进行提取,提取液经浓缩后即以等重或数倍的甲醇或乙醇、丙醇等沉淀析出,得粗多糖。
2)工艺流程 选择清洁干燥、无霉变、无虫蛀的植物,破碎成颗粒状,过筛→浸提→离心→滤渣→离心液→真空浓缩→有机溶剂沉淀→烘烤→干品。
3) 提取工艺 (以灵芝为例)
取灵芝5g切成碎块,加入4~6倍量水,回流提取三次,时间为3、2、l小时,合并三次提取液滤过,除去不溶性杂质,滤液减压浓缩成50 m1,在搅拌下加入乙醇,使含醇量达到80%,放置12小时,离心,收集沉淀,加蒸馏水溶解煮沸,趁热滤除不溶物,滤液在搅拌下再加入乙醇,使含醇量达到80%,放置析出灰紫色沉淀,低温(或冷冻)干燥,即得灵芝多糖粗品,收率约0.55%左右。
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