煤的最高内在水分测定方法

中华人民共和国国家标准

UDC662.64/.66

∶543.81

煤的最高内在水分测定方法GB4632—84

Determination of moisture-holding

capacity of coal

国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施

本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤的最高内在水分的测定。

方法要点：将饱浸水分的煤样用恒湿纸处理，以除去大部分外在水分并使煤团分散开，然后放在温度为30℃，相对湿度为96%的充氮调湿器内，在常压和不断搅动气氛的情况下使其达到湿度平衡，然后在105～110℃的温度下烘干，以其减量的重量百分数表示最高内在水分。

1 试剂

1.1 硫酸钾结晶及其饱和溶液：大约以硫酸钾10g 与蒸馏水3mL 的比例混合。

1.2 氮气：干的，氧含量小于30ppm。市售高纯氮能符合要求。

1.3 干燥剂：无水硅胶或其他干燥剂，供干燥器和干燥塔用。

2 仪器设备

2.1 充氮常压法最高内在水分测定仪(见图1，以下简称测定仪)：要求温度能维持在30±0.1℃，以便使硫酸钾饱和溶液产生96%的相对湿度，并能连续运转3 昼夜以上。

     图1 充氮常压法最高内在水分测定仪

1—水槽外壳；2—调湿器壁，由铜板制成；3—双重盖，可泵入循环水；4—螺旋桨，角度15°～20°；5—硫酸钾饱和溶液及其结晶；6—样皿；7—塞状气体循环器，由黄铜制；8—螺旋夹；9—橡皮衬垫；10—加热器；11—温度控制器，由水银接点温度计、晶体管继电器和电磁阀组成；12—温度计，分度为1/10℃；13—样皿定位销；14—泡沫塑料；15—样皿托架；16，17—氮气出、入口

2.2 振荡机：频率每分钟240 次，振幅40mm。

2.3 充氮烘箱(见图2)：能控温在105～110℃。从烘箱输气孔中插入一根硅胶管，管的一端与氮气钢瓶相连，另一端与金属盒相连。金属盒的尺寸为200mm×110mm×60mm。盒内有一个能容纳6 个样皿的托盘。盒的一端设有氮气入口并用数层铜网遮住，以便分散气体；另一端设有小门，以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。使用时将盒安装在烘箱内恒温区中并充满氮气。

                             图2 充氮烘箱

1—烘箱；2—金属盒；3—干燥塔；4—氮气瓶；5—硅胶管；6—孔径0.25mm 的铜网；7—金属托盘；8—氮气出口；9—样皿；10—氮气入口

2.4 天平：感量为0.1mg。为了快速称量，最好采用全自动加码天平。

2.5 水浴：能维持温度30±1℃，用于处理煤样。

2.6 真空泵：每秒1L。

2.7 吸滤瓶：3L。

2.8 布氏漏斗：直径100mm。

2.9 锥形瓶：250mL。

2.10 标准筛：25 目及40 目各一个。

2.11 恒湿纸：将大张定性滤纸切成约10mm×10mm 大小，使用时往纸上喷些水，使其含水量约为13%～15%。

2.12 潮湿箱；体积约25mm×25mm×15mm 的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸。使用时用水浸湿，箱底铺三层潮湿的道林纸。

2.13 样皿：直径约50mm，高约30mm 的带盖称量瓶。

3 煤样的采制

按照GB482—79《煤层煤样采取方法》、GB481—64《生产煤样采取方法》、GB475—83《商品煤样采取方法》采样，并按GB474—83《煤样缩制方法》将煤样粉碎到小于0.2mm 粒度。粉碎时要求使用对辊磨、球磨机或在粉碎过程中不发热和不产生过多粉末的机械。如果煤样太湿，可于室内摊成薄层晾干， 不许烘烤或日晒。

4 测定步骤

4.1 仪器的准备

往调湿器底部铺放15～20mm 厚的硫酸钾饱和溶液及其结晶的混合物，并往水槽里注入足够量的蒸馏水。然后按图1 装置好，并启动仪器，使调湿器内的温度维持30±0.1℃。

4.2 煤样的预处理

取煤样约20g 于锥形瓶里并注入100mL 蒸馏水，将瓶于振荡机上振摇30min，然后在30±1℃的水浴中浸泡3h，其间要摇动几次。取出瓶，将煤样倾入铺着滤纸的布氏漏斗中，用真空泵抽滤，直到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用蒸馏水冲洗2 次，每次约25mL。然后用样铲轻轻将煤样混合均匀，从中取出约4g 煤样(其余用滤纸包住并用水浸湿，储于气密的容器里备用)，用双层滤纸包裹，用手用力攥一下放在潮湿箱内的筛子上。箱内有两个筛子，上面的为25 目，下面的为40 目，筛上各放着一些恒湿纸。然后将煤样与恒湿纸混合，并使煤团散开而落在下面的筛子上，再进行同样操作，最后煤样落在箱底道林纸上，然后把煤样收集在已知重量的样皿中，摊平，于调湿器内，供调湿用。

4.3 湿度的调节

将样皿连同盖一并放在调湿器内的样皿托架上，样皿由固定销定位(正处于气体循环器喇叭口下面)，将调湿器的盖盖上并使之气密，启动螺旋桨并以每分钟1L 的流速往调湿器内通氮气10min，然后关闭氮气出入口，记录调湿开始时间，待运转到煤样达到湿度平衡　注时为止。打开调湿器盖，立刻盖严样皿盖，用干布揩拭样皿外面的湿气，于室温放置5min，称量(精确到0.2mg)，供测水分用。

注：每隔24h 称量一次，直到相邻两次重量差不超过6mg，即谓达到湿度平衡。为了便于统一调湿时间，应将同煤种同批进行。平衡时间依据相邻两次重量差不超过6mg 的前一个24h 和适当增加的时间总和计算，一般烟煤和无烟煤需要24h，褐煤24～48h。

4.4 水分的测定

按图2 将金属盒安装在烘箱内105～110℃的恒温区中，并往盒内以每分钟350mL 的流速通氮气。然后将样皿盖半启连同样皿一并放在盒内的托盘上，使煤样在氮气流中干燥1～2h。取出样皿并盖严盖，于室温冷却5min，再移入干燥器内放置15min，称量(精确到0.2mg)。以后再以同样手续进行检查性干燥试验，每次30min，直到相邻两次的重量差不超过1 mg或重量开始增加时为止。在后一种情况下用增重前的重量作为计算的依据。

5 结果计算

所测煤样的最高内在水分( ＷZN)，以重量百分数表示，计算如下：　

. .

式中m1——样皿及其盖的重量，g；

m2——湿度平衡后煤样、样皿及其盖的重量，g;

m3——干燥后煤样、样皿及其盖的重量，g。

报告值取平行测定结果的平均值(取小数后一位)。对ＷZN≥5%的平均值则修约到最接近的0.5%报出。例如，平均值为5.0%～5.2%，可修约到5.0%；5.3%～5.7%，可修约到5.5%；5.8%～5.9%，可修约到6.0%报出，其余以此类推。

6 平行测定结果允许差

平行测定结果允许差见下表：

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附加说明：

本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。

本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所和东蒙公司煤田地质局制化厂、内蒙煤田地

质研究所负责起草。

本标准主要起草人马尊美。

本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。