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饮用天然矿泉水检验方法
上一篇 / 下一篇 2009-03-03 20:01:41 / 个人分类:检验资料
华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准
饮用天然矿泉水检验方法 GB/T 8538-1995
代替 GB 8538.1~8538.63-87
Methods for examination of drinking natural mineral water
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第一篇 总则
1 总则
1.1 主题内容与适用范围
本标准规定了饮用天然矿泉水的测定方法。
本标准适用于饮用天然矿泉水及其罐装水的测定。
1.2 名词和单位
1.2.1 检验方法中所采用的名词及单位均符合国家标准规定。
1.2.2 本标准各项测定结果,除色度、臭、味、浑浊度、pH值、菌落总数、总大肠菌群、
总β放射性、镭各有其特定单位或用文字描述外,一般均用mg/L表示,即每升水样含有若干
毫克该物质。当浓度低时个别项目也用μg/L表示。
1.3 试剂及浓度表示
1.3.1 本标准所用的试剂,凡未指明规格者,均指分析纯(A.R)。有需要其他规格试剂,
例如,优级纯,或者气相色谱法,原子吸收分光光度法的特殊要求,都要根据具体实验,
另作明确规定。
1.3.2 本标准中一些试剂浓度均用摩尔/升,以mol/L表示,必须注明其基本单位。
1.3.3 用液体溶质配制的试液,其浓度采用溶质体积+溶剂体积表示。例如1+2硫酸溶
液,系指1体积浓硫酸与2体积水相混合。
1.3.4 用固体试剂配制的试液,其浓度采用质量浓度。即每升溶液中所含溶质的克数。
1.3.5 溶液未表明用何种溶剂配制时均指水溶液。
1.3.6 硫酸、盐酸、硝酸系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。
1.4 纯水
在一般测定项目中,配制试剂和稀释水样时,均使用纯水,纯水指下述的蒸馏水或去
离子水等。有特殊要求的纯水需作具体的说明。
1.4.1 普通蒸馏水: 用蒸馏器将原水蒸馏制备的。
1.4.2 重蒸馏水: 用全玻璃蒸馏器将蒸馏水重蒸馏制备的。注意防止与橡皮塞、胶皮导
管接触而造成污染。
1.4.3 去离子水: 常将普通蒸馏水通过阴阳离子树脂交换柱而制备的。
1.4.4 去离子蒸馏水:用全玻璃蒸馏器将去离子水重蒸馏而制备的 。
1.5 玻璃仪器
试剂及采样容器最好用硬质玻璃瓶。当试剂或水样对玻璃具有侵蚀性,或者玻璃对试
剂与水样里某些组分有吸附性时,可用聚乙烯瓶,瓶盖和瓶塞要选用能抵抗容器内所盛溶
液的侵蚀。
1.5.1 玻璃仪器的洗涤:玻璃仪器用前须彻底洗净。一般洗涤方法先用自来水冲洗残留
物,再用洗涤剂洗涤,然后用自来水彻底冲洗,最后用纯水冲洗三次。
常用的洗涤液的配制和使用如下:
1.5.1.1 铬酸洗涤液:称取100g工业用重铬酸钾于烧杯中,加入约100mL水,微加热使之
溶解,放冷后,慢慢地加入工业用浓硫酸并用玻璃棒不断地搅拌,加硫酸至沉淀则好溶完
为止。
用铬酸洗涤液洗涤器皿时,须将器皿浸泡数分种至数小时,当洗涤液变为绿褐色时,
不能再使用。用此种洗涤液洗过的器皿要注意器皿壁吸附铬离子而产生干扰。
1.5.1.2 肥皂液和合成洗涤剂:用于洗涤油脂和有机物。用于分析有机物的器皿,洗净后,
最好放于300℃烘烤数小时。
1.5.1.3 硝酸:测定金属离子需用不同浓度的硝酸浸泡,洗涤玻璃仪器。
洗涤玻璃仪器时应防止新的污染,如测锌所用的玻璃仪器在用酸浸泡后,不能用自来水
冲洗,而直接用纯水冲洗。测铁的器皿不能用铁丝柄的刷等。
1.5.2 玻璃仪器的校正:容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等应按国家有关规定
进行校正。
配制标准系列时须使用成套的比色管,各管刻度高低应该一致,必要时应校正体积。
1.6 仪器校正
各测定项目中所用的天平和分光光度计等仪器需要定期校正。
1.7 恒重
除了溶解性固体外系指连续两次灼烧或烘烤后的质量差异在0.2mg以下。无论烘烤或
灼烧后称重,均须在干燥器内放置(一般30min,夏天应延长至60min),冷却至室温后称重。
1.8 准确称量
系指称重准确至0.0001g。
1.9 吸取和量取
吸取指用分度吸管或无分度吸管,量取指用量筒,两者对准确度的要求不同。
1.10 定容
系指在容量瓶中用纯水或其他溶剂稀释至刻度。
1.11 检验方法的选择
同一个项目如果有两个或者两个以上检验方法时,各地可根据不同条件选择使用,但
以第一法为仲裁法。
第二篇 采集和保存
2 采集和保存
2.1 测定范围
本法适用于各类饮用天然矿泉水水源——抽水井、自流井、泉等水样的采集和保存。
2.2 采样容器与洗涤
2.2.1 采样容器
磨口硬质玻璃瓶和高压无色聚乙烯塑料瓶。
2.2.2 容器的洗涤
2.2.2.1 新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用硝酸溶液(1+1)浸泡一昼夜,
再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。
2.2.2.2 硬质玻璃瓶先用盐酸溶液(1+1)洗涤,再用自来水冲洗。
2.2.2.3 聚乙烯塑料瓶可根据情况,选用盐酸或硝酸溶液(1+1)洗涤,也可用氢氧化钠
溶液(10g/L)洗涤,再用自来水冲洗。
2.2.2.4 用于盛装微生物检验样品的样瓶,最好采用500mL具塞广口瓶。样瓶洗净后将瓶
的头部及颈部用铝箔或牛皮纸等防潮纸包扎好,置干燥箱经160℃干热灭菌2h或121℃高压
蒸汽灭菌15min。
2.3 各类水源的采样方法和要求
2.3.1 采样方法和要求
采样前要用所取水样冲洗 采样瓶及瓶塞至少三次(用于微生物检验的水样瓶除外),
取样时应缓缓使水流入采样瓶中。采样时瓶口要留有1%~2%的空间。采好后立即盖好
瓶塞,用纱布缠紧瓶口,最后用石蜡将口严密封固。
2.3.1.1 天然泉点的采样应避免在静滞的水池中采集,而应选择在尽量靠近主泉口集中
冒泡处或泉的主流处,在流动但又不湍急的水中采样。
2.3.1.2 喷泉或自流井的采样,可在涌水处使用清洁导管将主流导出一部分收集。
2.3.1.3 钻孔的采样,应注意经一定时间抽水,大约抽出相当于井筒贮水体积2~3倍的
水量之后再予收集。
2.3.1.4 取平行水样时,必须在相同条件下同时采集,容器材料也应相同。
2.3.2 采样时需在野外现场测定水温、pH值,观察和描述水的外观物理性质(色、臭、
味、肉眼可见物等),对于碳酸矿泉水,应现场测定游离CO2、HCO3-、钙、镁的含量。
2.4 水样标签和水分析送样单推荐格式
采样后应将填好的水样标签(见表1)贴在水样瓶上,送样时还应逐项填写送样单
(见表2),特殊要求应在备注栏内注明。
表1 水样标签
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孔(泉)号 ┃ ┃样品编号┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━
采样地点 ┃
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采样深度 ┃ 米至 米┃水源类型┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
水温 ┃ ┃ 气温 ┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
采样日期 ┃ ┃ 采样人 ┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━
化学处理方法 ┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
分析项目 ┃
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现场测定结果
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pH 游离CO2(mg/L)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
重碳酸盐碱度(CaCO3,mg/L)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
碳酸盐碱度(CaCO3,mg/L)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
钙(mg/L)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
备注
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
2.5 各类分析水样的采集和保存方法
各类分析水样的采集和保存,必须符合下述有关规定。对需要加入保护剂的水样,采
样时必须严格注意试剂的纯度、浓度、加入量、加入的顺序和加入方法等具体规定。样品
保存一般技术要求见表3。采样前应把所需的一切用品准备妥当。
2.5.1 原水样
即水样不加任何保护试剂,供测定pH值、游离CO2、HCO3-、CO3--、NO3-、NO2-、
Cl-、SO4--、F-、Br-、I-、H3BO2、Cr(VI)、H2SiO3、溶解性总固体等项目。用硬质玻
璃瓶或聚乙烯塑料瓶取5000mL水样(测定硼和偏硅酸的水样必须用聚乙烯塑料瓶),取原
水样时,应尽快送检。
表2 水分析送样单
委托单位: 取样日期:
送样日期:
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┃ ┃ 水 源 描 述 ┃ 物 理 性 质 ┃ ┃化学处┃
编号┃取样地点┣━━┳━━━━┳━━━━╋━┳━┳━┳━━━┳━━━━┫分析项目┃ ┃备注
┃ ┃类型┃层位岩性┃采样深度┃色┃臭┃味┃浑浊度┃分析项目┃ ┃理方法┃
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┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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收样日期: 送样人: 收样人:
2.5.2 酸化水样
取容积为1000mL的干净硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,用待测水样冲洗后,加入5mL硝
酸溶液(1+1),转动容器使酸浸润内壁,装入1000mL待测水样(若水样浑浊,必须进行过滤),
摇匀(水样pH值应小于2),密封(瓶盖不能用胶塞,也不能用胶布缠封,以防锌等污染),供
测定Cu、Pb、Zn、Cd、Mn、总Fe、Ni、Co、总Cr、Li、Be、Sr、Ba、Ag、V、Ca、Mg、
Al、K、Na等项目。用容积为100~200mL的硬质玻璃瓶或塑料瓶取水样100~200mL,加硫
酸溶液(1+1)酸化,使pH<2,供测定As。
2.5.3 碱化水样
取水样2000mL于容积为2000mL的硬质玻璃瓶中,加入5mL氢氧化钠溶液(400g/L)
(或固体氢氧化钠2g),摇匀,使水样pH≥12,密封,低温保存,供测定挥发性酚类和
氰化物。
2.5.4 测定Fe**2+、Fe**3+的水样
取水样250mL于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,加2.5mL硫酸溶液(1+1)和0.5g硫酸
铵,摇匀、密封。
2.5.5 测定硫化物的水样
在500mL硬质玻璃瓶中,加入10mL乙酸锌溶液(200g/L)和1mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)
=1mol/L],然后注入水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞反复振摇,密封。在水样标
签上要注明所加试剂的准确体积。
2.5.6 测定有机氯农药残留量的水样
取水样3~5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶),加硫酸酸化,使水样pH≤2,摇匀,
密封、低温保存。
2.5.7 水中气体样品的采集
2.5.7.1 逸出气体样品的采取:水中逸出气体,一般采用集气管等专用装置,利用排
水集气法采取,如图1a所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗1沉入水中,至水面升到弹
簧夹5以上时,关闭弹簧夹5,然后将注满水的下口瓶3提升,使水注入集气管,待水充
满后(不得留有气泡)关闭弹簧夹6和7,将下口瓶3注满水,并放在低于集气管的位置,
再将漏斗移至逸出气体的出露处,打开弹簧夹5和7,气体即沿漏斗进入集气管,待集气
管中水被排尽后,关闭弹簧夹5和7。
由于上述装置不能保证气样的完全密封,故取样后,应立即将所取气样用排水集气
法转移至具有玻璃旋塞的集气管中(玻璃旋塞所涂的润滑剂应使用真空油脂),再送往
实验室进行分析。
逸出气体的采取,也可选用一个250mL硬质磨口玻璃,另配一玻璃漏斗和橡皮塞(中
间钻一圆孔可插入漏斗,边缘带一小缺口供排水用),取样装置如图1b所示。采样时,
先在水下将玻璃瓶注满水,然后将其倒立浸没于水中(瓶内不能留空气泡)。用插有漏斗的
橡皮塞塞住瓶口,并使漏斗口对准水下逸出气体的出露处,待气体快要充满容器时(玻
璃瓶中要保留水样10ml左右),在水下拔去橡皮塞,用原瓶塞塞好玻璃瓶,取出水面;立
即用蜡密封瓶口,将瓶子倒放在木箱中,送往实验室测定。
2.5.7.2 溶解气体样品的采取与分离:溶解气体样品一般采用真空法在现场分离采集,其
取样分离装置如图2所示。瓶2为5L的大玻璃瓶,带有一个两孔橡皮塞,分别插有两根紫
铜管,其中一个的下端套有橡皮球胆1,在瓶子的3000ml处作一标记,分离溶解气体前,
应先检查真空瓶是否密闭。向瓶中注入40ml水样,塞紧瓶塞,夹紧弹簧夹5,打开弹簧
夹6,用真空泵抽尽球胆中的空气,再关闭弹簧夹6,打开弹簧夹5,抽空玻璃瓶(抽到瓶中
水沸腾冒泡,直至不再冒泡为止)。关闭弹簧夹5,将瓶倒转,如瓶子完全密闭,则没有气
泡逸出水面,反之则表明漏气。查明原因后,重新抽真空,密闭性检查后,即可进行溶解
气体的分离。用一根橡皮管(管中应充满水,以防空气进入真空瓶中)经橡皮管4将水样
引入真空瓶中,当水样体积到达3000ml标记处时,关闭弹簧夹5,并拔去橡皮管,同时接
上集气管7等排水集气装置,打开弹簧夹6,使大气进入球胆,此时,溶解气体就集中于瓶
颈处,打开弹簧夹5,借降低下口瓶8的位置,将瓶颈处的溶解气体抽至集气管中(集气
管体积大小的选择应与水样中溶解气体的多少相匹配),待溶解气体完全抽出后,关闭
弹簧夹5,并关闭集气管上的旋塞(旋塞上应涂以高真空油脂)。一次分离操作后,水中
溶解气体尚不能完全分离,需反复分离。为此用真空泵再次将球胆中的空气抽出。瓶中
水样又回复到3000ml标记处,此时瓶中再次形成低压,然后向球胆中充入空气,再用排
水集气法将分离出的溶解气体收集在集气管中,如此反复分离3-5次,则可基本分离完全。
集气管用石蜡熔封,气样瓶的标签上应注明水源温度、大气温度、取样时大气压力、溶
解气体体积及用来分离溶解气体的水样体积。图略。
表3 样品保存的一般技术要求
建议的水样保存技术,只是一般性的指导,它应和所使用的分析方法联系起来,二者
应该兼顾。
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┃ 容器 ┃体积┃ ┃ 保 存 ┃
测定项目 ┃ ┃ ┃ 处理技术 ┃ ┃ 备注
┃材料*1┃ mL ┃ ┃ 时 间 ┃
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色 ┃G、P ┃ 100┃2-5℃冷藏 ┃ 24h ┃最好现场测定
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臭、味 ┃ G ┃ 100┃ ┃ 6h ┃最好现场测定
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浑浊度 ┃G、P ┃ 100┃ ┃ ┃现场测定
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硬度 ┃G、P ┃ 200┃冷藏 ┃ 1-3d ┃
┃ ┃ ┃酸化至pH<2 ┃ 30d ┃
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碱度、酸度、 ┃G、P ┃ 200┃冷藏 ┃ 24h ┃最好现场测定
HCO3-、CO3**2-┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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As ┃G、P ┃ 100┃用硫酸酸化至pH<2 ┃ 7d ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
Al、Na、Ca、 ┃ P ┃ 200┃用硝酸酸化至pH<2 ┃6个月 ┃特别要注意样
Mg、总Fe、Mn、┃ ┃ ┃ ┃ ┃品不要被污染
Cu、Zn、总Cr、┃ ┃ ┃ ┃ ┃及加入硝酸的
Pb、Cd、Mo、 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃纯度
Ni、Be、Ag、 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
Ba、K、V ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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Cr(VI) ┃G、P ┃ 100┃冷藏 ┃尽快测定┃
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Fe**3+、 ┃G、P ┃ 250┃加硫酸、硫酸铵 ┃ 7d ┃最好尽快测定
Fe**2+ ┃ ┃ ┃排除大气中氧 ┃ ┃
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Se ┃ G ┃ 100┃用氢氧化钠碱化至pH>11 ┃ 6个月 ┃
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Hg ┃ G ┃ 100┃加硝酸酸化至pH<2, ┃ ┃
┃ ┃ ┃并加入重铬酸钾, ┃ 数月 ┃
┃ ┃ ┃使其浓度为0.5g/L ┃ ┃
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氟化物 ┃ P ┃ 500┃冷藏 ┃ 6个月 ┃
氯化物 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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溴化物 ┃G、P ┃ 100┃冷藏、避免阳光直射 ┃尽快测定┃
碘化物 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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硼酸盐 ┃ P ┃ 100┃冷藏 ┃12个月 ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
氨、硝酸盐 ┃G、P ┃ 400┃用硫酸酸化至pH<2, ┃ 24h ┃
┃ ┃ ┃2-5℃冷藏 ┃ ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
亚硝酸盐 ┃G、P ┃ 100┃2-5℃冷藏 ┃尽快测定┃
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硫酸盐 ┃G、P ┃ 100┃2-5℃冷藏 ┃ 28d ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
硫化物 ┃G、P ┃ 500┃加乙酸锌处理,氢氧化钠 ┃ 7d ┃
┃ ┃ ┃碱化 ┃ ┃
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磷酸盐 ┃G、P ┃ 100┃用硫酸酸化至pH<2 ┃ 30d ┃
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硅酸盐 ┃P ┃ 100┃大于100mg/L时用硫酸酸 ┃ 20d ┃
┃ ┃ ┃化至pH<2 ┃ ┃
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CO2、pH ┃G、P ┃ 100┃ ┃现场测定┃
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耗氧量 ┃G、P ┃ 100┃用硫酸酸化至pH<2冷藏 ┃ 7d ┃
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氰化物 ┃G、P ┃ 100┃氢氧化钠碱化至pH>12 ┃ 24h ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
酚类 ┃G ┃1000┃加氢氧化钠碱化至pH>12 ┃ 24h ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
┃ ┃ ┃2-5℃冷藏 ┃ ┃建议在采取样
有机氯农药 ┃G ┃5000┃用硫酸酸化至pH<2 ┃ 7d ┃品后立即加分析
┃ ┃ ┃ ┃ ┃方法所用萃取剂
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阴离子合成 ┃G ┃ 100┃加三氯甲烷 ┃ 7d ┃
洗涤剂 ┃ ┃ ┃2-5℃冷藏 ┃ ┃
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苯并(a)芘 ┃G ┃1000┃加环乙烷2-5℃冷藏 ┃ 7d ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
总α、总β ┃G ┃3000┃ ┃ ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
镭-226 ┃G、P ┃2000┃盐酸酸化至pH>3 ┃ 7d ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
菌落总数 ┃ ┃ 500┃冷藏 ┃ 6h ┃
大肠菌群 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
━━━━━━━┻━━━┻━━┻━━━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━
注*1G-硼硅玻璃、P-聚乙烯塑料。
第三篇 检验方法
3 色度
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程
度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。
测定前必须将水样中的悬浮物除去。
通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便,色度稳定,标准色列如保
存适宜,可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵,大量使用很不经济。铬钴比色法,试剂便宜
易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同,只是标准色列保存时间较短。
3.1 铂钴标准比色法
3.1.1 测定范围
本法最低检测色度为5度,测定范围5-50度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清辙,然后取上清液测定。
3.1.2 方法提要
用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列,用于水样目视比色测定。
规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。
3.1.3 试剂
3.1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2.6H2O),
溶于100ml纯水中,加入100ml盐酸,用纯水定容至1000ml。此标准溶液的色度为500度。
3.1.4 仪器、设备
3.1.4.1 50ml成套高型具塞比色管。
3.1.4.2 离心机。
3.1.5 分析步骤
3.1.5.1 取50ml透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样
色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
3.1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,
3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。配成的标准色列依次为0,5,10,15,20,
25,30,35,40,45,和50度。此标准色列可长期使用,但应防止此溶液蒸发及被玷污。
3.1.5.3 在光线充足处,将水样与标准色列并列,依白纸为衬底,使光线从底部向上透过
比色管,自管口向下垂直观察比色。
3.1.5.4 记录相当标准管色度的度数。
3.1.6 计算
C=(m/V)×500 …………………………………(1)
式中: C──水样的色度,度;
m──铂钴标准溶液的用量,mL;
V──水样体积,mL。
3.2 铬钴标准比色法
3.2.1 测定范围
本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
3.2.2 方法提要
用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄色色调相近的标准色列,用于水样目视比色定量,
色度单位与铂钴法相同。
3.2.3 试剂
3.2.3.1 稀盐酸溶液:取1mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),加纯水至1000mL。
3.2.3.2 铬钴标准溶液(铬钴色度为500度):称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥
的硫酸钴(CoSO4·7H20),溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),搅匀,用纯水
定容至500mL。
3.2.4 仪器、设备
3.2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
3.2.4.2 离心机。
3.2.5 分析步骤
3.2.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样
色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
3.2.5.2 另取比色管11支,分别加入铬钴标准溶液(3.2.3.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,
3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。各管的铬钴色度依次为0,5,10,15,20,
25,30,35,40,45和50度。
3.2.5.3 水样测定方法:同3.1.5.3。
3.2.6 计算
C=(m/V)×500 …………………………(2)
式中: C─水样的色度,度;
m─铬钴标准溶液的用量,mL;
V─水样体积,mL。
4 臭和味
4.1 原水样的臭和味
4.1.1 测定范围
本方法适用于原水样的臭和味的测定。
4.1.2 分析步骤
取100mL水样,置于250mL三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并
按六级记录其强度。与此同时,取少量水放入口中(此水应对人体健康无害)不要咽下去,
尝尝水的味道,加以描述,并按六级记录强度。
4.2 原水煮沸后的臭和味
4.2.1 测定范围
本方法适用于原水煮沸后的臭和味测定。
4.2.2 分析步骤
将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下三角瓶,稍冷后按上述嗅味和尝味,用适
当的词句加以描述,并按六级记录其强度,见表4。
表4 臭和味的强度等级
────┬───────┬───────────────────────
等 级 │ 强 度 │ 说 明
────┼───────┼───────────────────────
0 │ 无 │ 无任何臭味
1 │ 微弱 │ 一般饮用者甚难察觉,但嗅、味敏感者可以发觉
2 │ 弱 │ 一般饮用者刚能察觉
3 │ 明显 │ 已能明显察觉
4 │ 强 │ 已有很显著的臭味
5 │ 很强 │ 有强烈的恶臭或异味
────┴───────┴───────────────────────
5 肉眼可见物
5.1 分析步骤
将水样摇匀,直接观察,记录。
6 浑浊度
浑浊度是反映天然水的物理性状的一项指标,用以表示水的清澈或浑浊程度,是衡量水
质良好程度的重要指标之一。
浑浊度的测定方法有透射法、散射法和散射-透射法。本标准采用散射法。
6.1 测定范围
本法最低检测浊度为0.5散射浊度单位(NTU)。
6.2 方法提要
在同样条件下用福尔马肼标准混悬液散射的光的强度和在一定条件下水样散射光强度
进行比较。散射光的强度越大,表示浊度越高。
6.3 试剂
6.3.1 精制水(浊度用):用0.2μm膜滤器过滤,使其浊度达到0.02NTU以下。
6.3.2 福尔马肼浊度标准原液:称取硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]1.000g于100mL容量瓶内,
加入精制水定容。以此溶液为A溶液。
另外称取六次甲基四胺[(CH2)6N4]10.00g于100mL容量瓶内,加入精制水定容到100mL。
以此溶液为B溶液。
分别吸取A溶液5mL、B溶液5mL于100mL容量瓶内,混匀,在25±3℃放置24h后,加入精
制水到刻度。
本溶液可使用约一个月。
6.3.3 福尔马肼浊度标准使用液:将福尔马肼浊度标准原液用精制水稀释10倍。此溶液
为40NTU,使用时再根据情况适当稀释。
6.4 仪器、设备
6.4.1 散射式浊度仪:虽都经过校准,但不同设计的浊度仪也会得到不同的读数。因此,
必须要求具有以下设计条件以减少这种差别:
6.4.1.1 光源:所用的钨灯的电源电压不得低于额定电压的85%,也不得超过额定电压。
6.4.1.2 入射光和散射光在水样管内通过的距离总共不超过10cm。
6.4.1.3 光电检测器接受光的角度:对入射光程集中在90°且上下不超过±30°。
6.4.1.4 最大浊度不得超过40NTU。
6.5 分析步骤
按仪器使用说明书进行操作,浊度超过40NTU时,可用无浊度精制水稀释后测定。
6.6 计算
根据仪器测定时所显示的浊度值乘以稀释倍数计算结果。
7 pH值
pH是水分析中最重要的和最经常进行的分析项目之一,是评价水质的重要参数。水
受到污染时可能会引起pH值发生较大变化。水中含有大量游离二氧化碳时,可使水的pH
值明显降低。
pH值的测定方法有电位计法和目视比色法,以电位计法比较准确。
7.1 测定范围
水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂以及较高含盐量均不干扰测定。但在
较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。
本法可准确到0.01pH单位。
7.2 方法提要
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中形成原电池,在25℃时,
每单位pH相当于59.1mV电动势变化值。即电动势每改变59.1mV,溶液的pH相应改变一个单
位,可以仪器上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。
7.3 试剂
下列标准缓冲液均需用不含二氧化碳的水配制,并贮存在塑料瓶中,此类溶液可稳定
1~2个月。
7.3.1 缓冲液甲:称取10.21g在105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于纯水中,
并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃时为4.00。
7.3.2 缓冲液乙:称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠
(Na2HPO4),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。
7.3.3 缓冲液丙:称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于纯水中,并稀释至1000mL。
此溶液的pH值在20℃时为9.22。
以上三种缓冲液的pH值随温度不同而稍有差异,其变化情况如表5。
表5 不同温度时标准缓冲液的pH值
────┬──────────────────────────────
温度,℃ │ 标准缓冲液
├──────────────────────────────
│ KHC8H4O4 KH2PO4 Na2B4O7
│ Na2HPO4
────┼──────────────────────────────
0 │ 4.01 6.98 9.46
5 │ 4.01 6.95 9.39
10 │ 4.00 6.92 9.33
15 │ 4.00 6.90 9.27
20 │ 4.00 6.88 9.22
25 │ 4.01 6.86 9.18
30 │ 4.01 6.85 9.14
35 │ 4.02 6.84 9.10
40 │ 4.03 6.84 9.07
────┴──────────────────────────────
7.4 仪器、设备
酸度计。
7.5 分析步骤
按照所用酸度计使用说明书进行。玻璃电极在使用前应放在纯水中浸泡24h。先测
定标准缓冲液以校正仪器刻度,然后将电极用纯水淋洗数次,再用水样淋洗6~8次,然后
测定水样。水样的pH值可自仪器刻度表上直接读得。
7.6 精密度和准确度
68个实验室用本法测定pH值为8.6和7.7的合成水样,相对标准偏差为1.9%和2.7%,
相对误差为0。
8 溶解性总固体
8.1 105℃干燥-重量法
8.1.1 测定范围
本法规定范围20~2000mg/L。
8.1.2 方法提要
溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经0.45μm滤膜过滤除去悬浮
物,取一定体积滤液蒸干,在105℃干燥至恒重,可测得蒸发残渣含量。将溶解性固体含量加
上重碳酸盐含量的一半(重碳酸盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐)即为溶解性
总固体。
8.1.3 仪器
8.1.3.1 蒸发皿。
8.1.3.2 烘箱:控温精度±1℃。
8.1.3.3 水浴槽。
8.1.3.4 干燥器。
8.1.3.5 分析天平:感量0.0001g。
8.1.4 分析步骤
8.1.4.1 将洗净的蒸发皿放入烘箱内于105℃干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,
称重。重复干燥、冷却、称重,直至恒重(连续两次的称量差值小于0.0005g,下同)。
8.1.4.2 吸取适量(使测得可溶性固体为2.5~200mg)清澈水样(含有悬浮物的水样应经
0.45μm滤膜过滤)于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
8.1.4.3 将蒸发皿放入烘箱内,于105℃干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称重。
重复干燥、冷却、称重,直至恒重。
8.1.5 计算
(m2-m1)×1
饮用天然矿泉水检验方法 GB/T 8538-1995
代替 GB 8538.1~8538.63-87
Methods for examination of drinking natural mineral water
───────────────────────────────────────
第一篇 总则
1 总则
1.1 主题内容与适用范围
本标准规定了饮用天然矿泉水的测定方法。
本标准适用于饮用天然矿泉水及其罐装水的测定。
1.2 名词和单位
1.2.1 检验方法中所采用的名词及单位均符合国家标准规定。
1.2.2 本标准各项测定结果,除色度、臭、味、浑浊度、pH值、菌落总数、总大肠菌群、
总β放射性、镭各有其特定单位或用文字描述外,一般均用mg/L表示,即每升水样含有若干
毫克该物质。当浓度低时个别项目也用μg/L表示。
1.3 试剂及浓度表示
1.3.1 本标准所用的试剂,凡未指明规格者,均指分析纯(A.R)。有需要其他规格试剂,
例如,优级纯,或者气相色谱法,原子吸收分光光度法的特殊要求,都要根据具体实验,
另作明确规定。
1.3.2 本标准中一些试剂浓度均用摩尔/升,以mol/L表示,必须注明其基本单位。
1.3.3 用液体溶质配制的试液,其浓度采用溶质体积+溶剂体积表示。例如1+2硫酸溶
液,系指1体积浓硫酸与2体积水相混合。
1.3.4 用固体试剂配制的试液,其浓度采用质量浓度。即每升溶液中所含溶质的克数。
1.3.5 溶液未表明用何种溶剂配制时均指水溶液。
1.3.6 硫酸、盐酸、硝酸系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。
1.4 纯水
在一般测定项目中,配制试剂和稀释水样时,均使用纯水,纯水指下述的蒸馏水或去
离子水等。有特殊要求的纯水需作具体的说明。
1.4.1 普通蒸馏水: 用蒸馏器将原水蒸馏制备的。
1.4.2 重蒸馏水: 用全玻璃蒸馏器将蒸馏水重蒸馏制备的。注意防止与橡皮塞、胶皮导
管接触而造成污染。
1.4.3 去离子水: 常将普通蒸馏水通过阴阳离子树脂交换柱而制备的。
1.4.4 去离子蒸馏水:用全玻璃蒸馏器将去离子水重蒸馏而制备的 。
1.5 玻璃仪器
试剂及采样容器最好用硬质玻璃瓶。当试剂或水样对玻璃具有侵蚀性,或者玻璃对试
剂与水样里某些组分有吸附性时,可用聚乙烯瓶,瓶盖和瓶塞要选用能抵抗容器内所盛溶
液的侵蚀。
1.5.1 玻璃仪器的洗涤:玻璃仪器用前须彻底洗净。一般洗涤方法先用自来水冲洗残留
物,再用洗涤剂洗涤,然后用自来水彻底冲洗,最后用纯水冲洗三次。
常用的洗涤液的配制和使用如下:
1.5.1.1 铬酸洗涤液:称取100g工业用重铬酸钾于烧杯中,加入约100mL水,微加热使之
溶解,放冷后,慢慢地加入工业用浓硫酸并用玻璃棒不断地搅拌,加硫酸至沉淀则好溶完
为止。
用铬酸洗涤液洗涤器皿时,须将器皿浸泡数分种至数小时,当洗涤液变为绿褐色时,
不能再使用。用此种洗涤液洗过的器皿要注意器皿壁吸附铬离子而产生干扰。
1.5.1.2 肥皂液和合成洗涤剂:用于洗涤油脂和有机物。用于分析有机物的器皿,洗净后,
最好放于300℃烘烤数小时。
1.5.1.3 硝酸:测定金属离子需用不同浓度的硝酸浸泡,洗涤玻璃仪器。
洗涤玻璃仪器时应防止新的污染,如测锌所用的玻璃仪器在用酸浸泡后,不能用自来水
冲洗,而直接用纯水冲洗。测铁的器皿不能用铁丝柄的刷等。
1.5.2 玻璃仪器的校正:容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等应按国家有关规定
进行校正。
配制标准系列时须使用成套的比色管,各管刻度高低应该一致,必要时应校正体积。
1.6 仪器校正
各测定项目中所用的天平和分光光度计等仪器需要定期校正。
1.7 恒重
除了溶解性固体外系指连续两次灼烧或烘烤后的质量差异在0.2mg以下。无论烘烤或
灼烧后称重,均须在干燥器内放置(一般30min,夏天应延长至60min),冷却至室温后称重。
1.8 准确称量
系指称重准确至0.0001g。
1.9 吸取和量取
吸取指用分度吸管或无分度吸管,量取指用量筒,两者对准确度的要求不同。
1.10 定容
系指在容量瓶中用纯水或其他溶剂稀释至刻度。
1.11 检验方法的选择
同一个项目如果有两个或者两个以上检验方法时,各地可根据不同条件选择使用,但
以第一法为仲裁法。
第二篇 采集和保存
2 采集和保存
2.1 测定范围
本法适用于各类饮用天然矿泉水水源——抽水井、自流井、泉等水样的采集和保存。
2.2 采样容器与洗涤
2.2.1 采样容器
磨口硬质玻璃瓶和高压无色聚乙烯塑料瓶。
2.2.2 容器的洗涤
2.2.2.1 新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用硝酸溶液(1+1)浸泡一昼夜,
再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。
2.2.2.2 硬质玻璃瓶先用盐酸溶液(1+1)洗涤,再用自来水冲洗。
2.2.2.3 聚乙烯塑料瓶可根据情况,选用盐酸或硝酸溶液(1+1)洗涤,也可用氢氧化钠
溶液(10g/L)洗涤,再用自来水冲洗。
2.2.2.4 用于盛装微生物检验样品的样瓶,最好采用500mL具塞广口瓶。样瓶洗净后将瓶
的头部及颈部用铝箔或牛皮纸等防潮纸包扎好,置干燥箱经160℃干热灭菌2h或121℃高压
蒸汽灭菌15min。
2.3 各类水源的采样方法和要求
2.3.1 采样方法和要求
采样前要用所取水样冲洗 采样瓶及瓶塞至少三次(用于微生物检验的水样瓶除外),
取样时应缓缓使水流入采样瓶中。采样时瓶口要留有1%~2%的空间。采好后立即盖好
瓶塞,用纱布缠紧瓶口,最后用石蜡将口严密封固。
2.3.1.1 天然泉点的采样应避免在静滞的水池中采集,而应选择在尽量靠近主泉口集中
冒泡处或泉的主流处,在流动但又不湍急的水中采样。
2.3.1.2 喷泉或自流井的采样,可在涌水处使用清洁导管将主流导出一部分收集。
2.3.1.3 钻孔的采样,应注意经一定时间抽水,大约抽出相当于井筒贮水体积2~3倍的
水量之后再予收集。
2.3.1.4 取平行水样时,必须在相同条件下同时采集,容器材料也应相同。
2.3.2 采样时需在野外现场测定水温、pH值,观察和描述水的外观物理性质(色、臭、
味、肉眼可见物等),对于碳酸矿泉水,应现场测定游离CO2、HCO3-、钙、镁的含量。
2.4 水样标签和水分析送样单推荐格式
采样后应将填好的水样标签(见表1)贴在水样瓶上,送样时还应逐项填写送样单
(见表2),特殊要求应在备注栏内注明。
表1 水样标签
━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━
孔(泉)号 ┃ ┃样品编号┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━
采样地点 ┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━
采样深度 ┃ 米至 米┃水源类型┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
水温 ┃ ┃ 气温 ┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
采样日期 ┃ ┃ 采样人 ┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━
化学处理方法 ┃
━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
分析项目 ┃
━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
现场测定结果
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
pH 游离CO2(mg/L)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
重碳酸盐碱度(CaCO3,mg/L)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
碳酸盐碱度(CaCO3,mg/L)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
钙(mg/L)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
备注
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
2.5 各类分析水样的采集和保存方法
各类分析水样的采集和保存,必须符合下述有关规定。对需要加入保护剂的水样,采
样时必须严格注意试剂的纯度、浓度、加入量、加入的顺序和加入方法等具体规定。样品
保存一般技术要求见表3。采样前应把所需的一切用品准备妥当。
2.5.1 原水样
即水样不加任何保护试剂,供测定pH值、游离CO2、HCO3-、CO3--、NO3-、NO2-、
Cl-、SO4--、F-、Br-、I-、H3BO2、Cr(VI)、H2SiO3、溶解性总固体等项目。用硬质玻
璃瓶或聚乙烯塑料瓶取5000mL水样(测定硼和偏硅酸的水样必须用聚乙烯塑料瓶),取原
水样时,应尽快送检。
表2 水分析送样单
委托单位: 取样日期:
送样日期:
━━┳━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━┳━━━┳━━
┃ ┃ 水 源 描 述 ┃ 物 理 性 质 ┃ ┃化学处┃
编号┃取样地点┣━━┳━━━━┳━━━━╋━┳━┳━┳━━━┳━━━━┫分析项目┃ ┃备注
┃ ┃类型┃层位岩性┃采样深度┃色┃臭┃味┃浑浊度┃分析项目┃ ┃理方法┃
━━╋━━━━╋━━╋━━━━╋━━━━╋━╋━╋━╋━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━╋━━
┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
━━╋━━━━╋━━╋━━━━╋━━━━╋━╋━╋━╋━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━╋━━
┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
━━╋━━━━╋━━╋━━━━╋━━━━╋━╋━╋━╋━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━╋━━
┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
━━┻━━━━┻━━┻━━━━┻━━━━┻━┻━┻━┻━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━┻━━
收样日期: 送样人: 收样人:
2.5.2 酸化水样
取容积为1000mL的干净硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,用待测水样冲洗后,加入5mL硝
酸溶液(1+1),转动容器使酸浸润内壁,装入1000mL待测水样(若水样浑浊,必须进行过滤),
摇匀(水样pH值应小于2),密封(瓶盖不能用胶塞,也不能用胶布缠封,以防锌等污染),供
测定Cu、Pb、Zn、Cd、Mn、总Fe、Ni、Co、总Cr、Li、Be、Sr、Ba、Ag、V、Ca、Mg、
Al、K、Na等项目。用容积为100~200mL的硬质玻璃瓶或塑料瓶取水样100~200mL,加硫
酸溶液(1+1)酸化,使pH<2,供测定As。
2.5.3 碱化水样
取水样2000mL于容积为2000mL的硬质玻璃瓶中,加入5mL氢氧化钠溶液(400g/L)
(或固体氢氧化钠2g),摇匀,使水样pH≥12,密封,低温保存,供测定挥发性酚类和
氰化物。
2.5.4 测定Fe**2+、Fe**3+的水样
取水样250mL于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,加2.5mL硫酸溶液(1+1)和0.5g硫酸
铵,摇匀、密封。
2.5.5 测定硫化物的水样
在500mL硬质玻璃瓶中,加入10mL乙酸锌溶液(200g/L)和1mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)
=1mol/L],然后注入水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞反复振摇,密封。在水样标
签上要注明所加试剂的准确体积。
2.5.6 测定有机氯农药残留量的水样
取水样3~5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶),加硫酸酸化,使水样pH≤2,摇匀,
密封、低温保存。
2.5.7 水中气体样品的采集
2.5.7.1 逸出气体样品的采取:水中逸出气体,一般采用集气管等专用装置,利用排
水集气法采取,如图1a所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗1沉入水中,至水面升到弹
簧夹5以上时,关闭弹簧夹5,然后将注满水的下口瓶3提升,使水注入集气管,待水充
满后(不得留有气泡)关闭弹簧夹6和7,将下口瓶3注满水,并放在低于集气管的位置,
再将漏斗移至逸出气体的出露处,打开弹簧夹5和7,气体即沿漏斗进入集气管,待集气
管中水被排尽后,关闭弹簧夹5和7。
由于上述装置不能保证气样的完全密封,故取样后,应立即将所取气样用排水集气
法转移至具有玻璃旋塞的集气管中(玻璃旋塞所涂的润滑剂应使用真空油脂),再送往
实验室进行分析。
逸出气体的采取,也可选用一个250mL硬质磨口玻璃,另配一玻璃漏斗和橡皮塞(中
间钻一圆孔可插入漏斗,边缘带一小缺口供排水用),取样装置如图1b所示。采样时,
先在水下将玻璃瓶注满水,然后将其倒立浸没于水中(瓶内不能留空气泡)。用插有漏斗的
橡皮塞塞住瓶口,并使漏斗口对准水下逸出气体的出露处,待气体快要充满容器时(玻
璃瓶中要保留水样10ml左右),在水下拔去橡皮塞,用原瓶塞塞好玻璃瓶,取出水面;立
即用蜡密封瓶口,将瓶子倒放在木箱中,送往实验室测定。
2.5.7.2 溶解气体样品的采取与分离:溶解气体样品一般采用真空法在现场分离采集,其
取样分离装置如图2所示。瓶2为5L的大玻璃瓶,带有一个两孔橡皮塞,分别插有两根紫
铜管,其中一个的下端套有橡皮球胆1,在瓶子的3000ml处作一标记,分离溶解气体前,
应先检查真空瓶是否密闭。向瓶中注入40ml水样,塞紧瓶塞,夹紧弹簧夹5,打开弹簧
夹6,用真空泵抽尽球胆中的空气,再关闭弹簧夹6,打开弹簧夹5,抽空玻璃瓶(抽到瓶中
水沸腾冒泡,直至不再冒泡为止)。关闭弹簧夹5,将瓶倒转,如瓶子完全密闭,则没有气
泡逸出水面,反之则表明漏气。查明原因后,重新抽真空,密闭性检查后,即可进行溶解
气体的分离。用一根橡皮管(管中应充满水,以防空气进入真空瓶中)经橡皮管4将水样
引入真空瓶中,当水样体积到达3000ml标记处时,关闭弹簧夹5,并拔去橡皮管,同时接
上集气管7等排水集气装置,打开弹簧夹6,使大气进入球胆,此时,溶解气体就集中于瓶
颈处,打开弹簧夹5,借降低下口瓶8的位置,将瓶颈处的溶解气体抽至集气管中(集气
管体积大小的选择应与水样中溶解气体的多少相匹配),待溶解气体完全抽出后,关闭
弹簧夹5,并关闭集气管上的旋塞(旋塞上应涂以高真空油脂)。一次分离操作后,水中
溶解气体尚不能完全分离,需反复分离。为此用真空泵再次将球胆中的空气抽出。瓶中
水样又回复到3000ml标记处,此时瓶中再次形成低压,然后向球胆中充入空气,再用排
水集气法将分离出的溶解气体收集在集气管中,如此反复分离3-5次,则可基本分离完全。
集气管用石蜡熔封,气样瓶的标签上应注明水源温度、大气温度、取样时大气压力、溶
解气体体积及用来分离溶解气体的水样体积。图略。
表3 样品保存的一般技术要求
建议的水样保存技术,只是一般性的指导,它应和所使用的分析方法联系起来,二者
应该兼顾。
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┃ 容器 ┃体积┃ ┃ 保 存 ┃
测定项目 ┃ ┃ ┃ 处理技术 ┃ ┃ 备注
┃材料*1┃ mL ┃ ┃ 时 间 ┃
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色 ┃G、P ┃ 100┃2-5℃冷藏 ┃ 24h ┃最好现场测定
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臭、味 ┃ G ┃ 100┃ ┃ 6h ┃最好现场测定
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浑浊度 ┃G、P ┃ 100┃ ┃ ┃现场测定
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硬度 ┃G、P ┃ 200┃冷藏 ┃ 1-3d ┃
┃ ┃ ┃酸化至pH<2 ┃ 30d ┃
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碱度、酸度、 ┃G、P ┃ 200┃冷藏 ┃ 24h ┃最好现场测定
HCO3-、CO3**2-┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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As ┃G、P ┃ 100┃用硫酸酸化至pH<2 ┃ 7d ┃
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Al、Na、Ca、 ┃ P ┃ 200┃用硝酸酸化至pH<2 ┃6个月 ┃特别要注意样
Mg、总Fe、Mn、┃ ┃ ┃ ┃ ┃品不要被污染
Cu、Zn、总Cr、┃ ┃ ┃ ┃ ┃及加入硝酸的
Pb、Cd、Mo、 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃纯度
Ni、Be、Ag、 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
Ba、K、V ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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Cr(VI) ┃G、P ┃ 100┃冷藏 ┃尽快测定┃
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Fe**3+、 ┃G、P ┃ 250┃加硫酸、硫酸铵 ┃ 7d ┃最好尽快测定
Fe**2+ ┃ ┃ ┃排除大气中氧 ┃ ┃
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Se ┃ G ┃ 100┃用氢氧化钠碱化至pH>11 ┃ 6个月 ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
Hg ┃ G ┃ 100┃加硝酸酸化至pH<2, ┃ ┃
┃ ┃ ┃并加入重铬酸钾, ┃ 数月 ┃
┃ ┃ ┃使其浓度为0.5g/L ┃ ┃
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氟化物 ┃ P ┃ 500┃冷藏 ┃ 6个月 ┃
氯化物 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
溴化物 ┃G、P ┃ 100┃冷藏、避免阳光直射 ┃尽快测定┃
碘化物 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
━━━━━━━╋━━━╋━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
硼酸盐 ┃ P ┃ 100┃冷藏 ┃12个月 ┃
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氨、硝酸盐 ┃G、P ┃ 400┃用硫酸酸化至pH<2, ┃ 24h ┃
┃ ┃ ┃2-5℃冷藏 ┃ ┃
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亚硝酸盐 ┃G、P ┃ 100┃2-5℃冷藏 ┃尽快测定┃
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硫酸盐 ┃G、P ┃ 100┃2-5℃冷藏 ┃ 28d ┃
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硫化物 ┃G、P ┃ 500┃加乙酸锌处理,氢氧化钠 ┃ 7d ┃
┃ ┃ ┃碱化 ┃ ┃
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磷酸盐 ┃G、P ┃ 100┃用硫酸酸化至pH<2 ┃ 30d ┃
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硅酸盐 ┃P ┃ 100┃大于100mg/L时用硫酸酸 ┃ 20d ┃
┃ ┃ ┃化至pH<2 ┃ ┃
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CO2、pH ┃G、P ┃ 100┃ ┃现场测定┃
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耗氧量 ┃G、P ┃ 100┃用硫酸酸化至pH<2冷藏 ┃ 7d ┃
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氰化物 ┃G、P ┃ 100┃氢氧化钠碱化至pH>12 ┃ 24h ┃
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酚类 ┃G ┃1000┃加氢氧化钠碱化至pH>12 ┃ 24h ┃
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┃ ┃ ┃2-5℃冷藏 ┃ ┃建议在采取样
有机氯农药 ┃G ┃5000┃用硫酸酸化至pH<2 ┃ 7d ┃品后立即加分析
┃ ┃ ┃ ┃ ┃方法所用萃取剂
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阴离子合成 ┃G ┃ 100┃加三氯甲烷 ┃ 7d ┃
洗涤剂 ┃ ┃ ┃2-5℃冷藏 ┃ ┃
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苯并(a)芘 ┃G ┃1000┃加环乙烷2-5℃冷藏 ┃ 7d ┃
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总α、总β ┃G ┃3000┃ ┃ ┃
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镭-226 ┃G、P ┃2000┃盐酸酸化至pH>3 ┃ 7d ┃
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菌落总数 ┃ ┃ 500┃冷藏 ┃ 6h ┃
大肠菌群 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃
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注*1G-硼硅玻璃、P-聚乙烯塑料。
第三篇 检验方法
3 色度
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程
度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。
测定前必须将水样中的悬浮物除去。
通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便,色度稳定,标准色列如保
存适宜,可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵,大量使用很不经济。铬钴比色法,试剂便宜
易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同,只是标准色列保存时间较短。
3.1 铂钴标准比色法
3.1.1 测定范围
本法最低检测色度为5度,测定范围5-50度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清辙,然后取上清液测定。
3.1.2 方法提要
用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列,用于水样目视比色测定。
规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。
3.1.3 试剂
3.1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2.6H2O),
溶于100ml纯水中,加入100ml盐酸,用纯水定容至1000ml。此标准溶液的色度为500度。
3.1.4 仪器、设备
3.1.4.1 50ml成套高型具塞比色管。
3.1.4.2 离心机。
3.1.5 分析步骤
3.1.5.1 取50ml透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样
色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
3.1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,
3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。配成的标准色列依次为0,5,10,15,20,
25,30,35,40,45,和50度。此标准色列可长期使用,但应防止此溶液蒸发及被玷污。
3.1.5.3 在光线充足处,将水样与标准色列并列,依白纸为衬底,使光线从底部向上透过
比色管,自管口向下垂直观察比色。
3.1.5.4 记录相当标准管色度的度数。
3.1.6 计算
C=(m/V)×500 …………………………………(1)
式中: C──水样的色度,度;
m──铂钴标准溶液的用量,mL;
V──水样体积,mL。
3.2 铬钴标准比色法
3.2.1 测定范围
本法最低检测色度为5度,测定范围5~50度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
3.2.2 方法提要
用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄色色调相近的标准色列,用于水样目视比色定量,
色度单位与铂钴法相同。
3.2.3 试剂
3.2.3.1 稀盐酸溶液:取1mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),加纯水至1000mL。
3.2.3.2 铬钴标准溶液(铬钴色度为500度):称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥
的硫酸钴(CoSO4·7H20),溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),搅匀,用纯水
定容至500mL。
3.2.4 仪器、设备
3.2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
3.2.4.2 离心机。
3.2.5 分析步骤
3.2.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样
色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
3.2.5.2 另取比色管11支,分别加入铬钴标准溶液(3.2.3.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,
3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。各管的铬钴色度依次为0,5,10,15,20,
25,30,35,40,45和50度。
3.2.5.3 水样测定方法:同3.1.5.3。
3.2.6 计算
C=(m/V)×500 …………………………(2)
式中: C─水样的色度,度;
m─铬钴标准溶液的用量,mL;
V─水样体积,mL。
4 臭和味
4.1 原水样的臭和味
4.1.1 测定范围
本方法适用于原水样的臭和味的测定。
4.1.2 分析步骤
取100mL水样,置于250mL三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并
按六级记录其强度。与此同时,取少量水放入口中(此水应对人体健康无害)不要咽下去,
尝尝水的味道,加以描述,并按六级记录强度。
4.2 原水煮沸后的臭和味
4.2.1 测定范围
本方法适用于原水煮沸后的臭和味测定。
4.2.2 分析步骤
将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下三角瓶,稍冷后按上述嗅味和尝味,用适
当的词句加以描述,并按六级记录其强度,见表4。
表4 臭和味的强度等级
────┬───────┬───────────────────────
等 级 │ 强 度 │ 说 明
────┼───────┼───────────────────────
0 │ 无 │ 无任何臭味
1 │ 微弱 │ 一般饮用者甚难察觉,但嗅、味敏感者可以发觉
2 │ 弱 │ 一般饮用者刚能察觉
3 │ 明显 │ 已能明显察觉
4 │ 强 │ 已有很显著的臭味
5 │ 很强 │ 有强烈的恶臭或异味
────┴───────┴───────────────────────
5 肉眼可见物
5.1 分析步骤
将水样摇匀,直接观察,记录。
6 浑浊度
浑浊度是反映天然水的物理性状的一项指标,用以表示水的清澈或浑浊程度,是衡量水
质良好程度的重要指标之一。
浑浊度的测定方法有透射法、散射法和散射-透射法。本标准采用散射法。
6.1 测定范围
本法最低检测浊度为0.5散射浊度单位(NTU)。
6.2 方法提要
在同样条件下用福尔马肼标准混悬液散射的光的强度和在一定条件下水样散射光强度
进行比较。散射光的强度越大,表示浊度越高。
6.3 试剂
6.3.1 精制水(浊度用):用0.2μm膜滤器过滤,使其浊度达到0.02NTU以下。
6.3.2 福尔马肼浊度标准原液:称取硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]1.000g于100mL容量瓶内,
加入精制水定容。以此溶液为A溶液。
另外称取六次甲基四胺[(CH2)6N4]10.00g于100mL容量瓶内,加入精制水定容到100mL。
以此溶液为B溶液。
分别吸取A溶液5mL、B溶液5mL于100mL容量瓶内,混匀,在25±3℃放置24h后,加入精
制水到刻度。
本溶液可使用约一个月。
6.3.3 福尔马肼浊度标准使用液:将福尔马肼浊度标准原液用精制水稀释10倍。此溶液
为40NTU,使用时再根据情况适当稀释。
6.4 仪器、设备
6.4.1 散射式浊度仪:虽都经过校准,但不同设计的浊度仪也会得到不同的读数。因此,
必须要求具有以下设计条件以减少这种差别:
6.4.1.1 光源:所用的钨灯的电源电压不得低于额定电压的85%,也不得超过额定电压。
6.4.1.2 入射光和散射光在水样管内通过的距离总共不超过10cm。
6.4.1.3 光电检测器接受光的角度:对入射光程集中在90°且上下不超过±30°。
6.4.1.4 最大浊度不得超过40NTU。
6.5 分析步骤
按仪器使用说明书进行操作,浊度超过40NTU时,可用无浊度精制水稀释后测定。
6.6 计算
根据仪器测定时所显示的浊度值乘以稀释倍数计算结果。
7 pH值
pH是水分析中最重要的和最经常进行的分析项目之一,是评价水质的重要参数。水
受到污染时可能会引起pH值发生较大变化。水中含有大量游离二氧化碳时,可使水的pH
值明显降低。
pH值的测定方法有电位计法和目视比色法,以电位计法比较准确。
7.1 测定范围
水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂以及较高含盐量均不干扰测定。但在
较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。
本法可准确到0.01pH单位。
7.2 方法提要
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中形成原电池,在25℃时,
每单位pH相当于59.1mV电动势变化值。即电动势每改变59.1mV,溶液的pH相应改变一个单
位,可以仪器上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。
7.3 试剂
下列标准缓冲液均需用不含二氧化碳的水配制,并贮存在塑料瓶中,此类溶液可稳定
1~2个月。
7.3.1 缓冲液甲:称取10.21g在105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于纯水中,
并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃时为4.00。
7.3.2 缓冲液乙:称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠
(Na2HPO4),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。
7.3.3 缓冲液丙:称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于纯水中,并稀释至1000mL。
此溶液的pH值在20℃时为9.22。
以上三种缓冲液的pH值随温度不同而稍有差异,其变化情况如表5。
表5 不同温度时标准缓冲液的pH值
────┬──────────────────────────────
温度,℃ │ 标准缓冲液
├──────────────────────────────
│ KHC8H4O4 KH2PO4 Na2B4O7
│ Na2HPO4
────┼──────────────────────────────
0 │ 4.01 6.98 9.46
5 │ 4.01 6.95 9.39
10 │ 4.00 6.92 9.33
15 │ 4.00 6.90 9.27
20 │ 4.00 6.88 9.22
25 │ 4.01 6.86 9.18
30 │ 4.01 6.85 9.14
35 │ 4.02 6.84 9.10
40 │ 4.03 6.84 9.07
────┴──────────────────────────────
7.4 仪器、设备
酸度计。
7.5 分析步骤
按照所用酸度计使用说明书进行。玻璃电极在使用前应放在纯水中浸泡24h。先测
定标准缓冲液以校正仪器刻度,然后将电极用纯水淋洗数次,再用水样淋洗6~8次,然后
测定水样。水样的pH值可自仪器刻度表上直接读得。
7.6 精密度和准确度
68个实验室用本法测定pH值为8.6和7.7的合成水样,相对标准偏差为1.9%和2.7%,
相对误差为0。
8 溶解性总固体
8.1 105℃干燥-重量法
8.1.1 测定范围
本法规定范围20~2000mg/L。
8.1.2 方法提要
溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经0.45μm滤膜过滤除去悬浮
物,取一定体积滤液蒸干,在105℃干燥至恒重,可测得蒸发残渣含量。将溶解性固体含量加
上重碳酸盐含量的一半(重碳酸盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐)即为溶解性
总固体。
8.1.3 仪器
8.1.3.1 蒸发皿。
8.1.3.2 烘箱:控温精度±1℃。
8.1.3.3 水浴槽。
8.1.3.4 干燥器。
8.1.3.5 分析天平:感量0.0001g。
8.1.4 分析步骤
8.1.4.1 将洗净的蒸发皿放入烘箱内于105℃干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,
称重。重复干燥、冷却、称重,直至恒重(连续两次的称量差值小于0.0005g,下同)。
8.1.4.2 吸取适量(使测得可溶性固体为2.5~200mg)清澈水样(含有悬浮物的水样应经
0.45μm滤膜过滤)于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
8.1.4.3 将蒸发皿放入烘箱内,于105℃干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称重。
重复干燥、冷却、称重,直至恒重。
8.1.5 计算
(m2-m1)×1
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- 引用 删除 xiaoji_9519 / 2009-03-04 11:19:15
-
GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法 2008-12-29 2009-04-01
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