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关于检验工作中的数据处理问题
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评论( 28 )
有一个求检出限的问题，一看头都大了，希望有经验的筒子帮帮忙！更希望版主在百忙之中予以协助！
“仪器最佳条件和标尺扩展10倍的条件下，于324.8nm波长处平行测定浓度为0.02μg/ml的铜标准溶液11次，其测定值依次为： 0.022， 0.021，0.023， 0.022， 0.021， 0.022，0.023，0.023，0.022，0.023 ，0.021；用空白溶液调零，分别对浓度为0.5μg/ml ，1.0μg/ml ， 3.0μg/ml ， 5.0μg/ml 的铜标准溶液进行3次重复测定，其平均吸光度分别为：0.055，0.112，0.337，0.564。其检出限是多少？”
[本帖最后由 hbxtwhy 于 2007-3-27 21:35 编辑]
“仪器最佳条件和标尺扩展10倍的条件下，于324.8nm波长处平行测定浓度为0.02μg/ml的铜标准溶液11次，其测定值依次为： 0.022， 0.021，0.023， 0.022， 0.021， 0.022，0.023，0.023，0.022，0.023 ，0.021；用空白溶液调零，分别对浓度为0.5μg/ml ，1.0μg/ml ， 3.0μg/ml ， 5.0μg/ml 的铜标准溶液进行3次重复测定，其平均吸光度分别为：0.055，0.112，0.337，0.564。其检出限是多少？”
[本帖最后由 hbxtwhy 于 2007-3-27 21:35 编辑]
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hbxtwhy
发布于2007-03-28 07:47:53
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不要沉下去啊，希望各位不吝赐教！！先谢谢了。
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hbxtwhy
发布于2007-03-28 20:32:19
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hbxtwhy
发布于2007-03-28 20:33:23
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实习生
发布于2007-03-28 20:41:21
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这可以让质检局的g斑与家斑来啊，他们肯定知道的。
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实习生
发布于2007-03-28 20:42:30
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原帖由 hbxtwhy 于 2007-3-28 20:33 发表
哭啥呢？俺保证会有人解答的！！！
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w5131421
发布于2007-03-28 21:57:27
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我也想知道,虽然每天都用分光光度计,可还真不知道怎么计算仪器的检测限度呢?
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阿鼠发布于2007-03-28 23:32:25
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用Excel来做图啊，就可以算了嘛。
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树犹如此
发布于2007-03-28 23:33:15
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原帖由 阿鼠 于 2007-3-28 23:32 发表
没那么简单吧.
用Excel来做图啊，就可以算了嘛。
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阿鼠发布于2007-03-29 00:11:37
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我说的是平常做标准曲线的那种散点图哦，应该是LZ问的方法吧
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myquality
发布于2007-03-29 08:44:36
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方法的测定低限按式（1）计算：
CL=3Sb/b （1）
式中：
CL ——方法的测定低限；
Sb ——空白值标准偏差（一般平行测定20次得到）；
b ——方法校准曲线的斜率。
详见
《食品安全理化检测实验室质量控制规范（征求意见稿）》
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gsp1215发布于2007-03-29 08:50:47
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我与你一样，碰到这个问题头也大，一头雾水。你可以参见GB/T5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则 附录 A 中的A.2 检出限：把3倍空白值的标准偏差（测定次数n≥20）相对的质量或浓度称为检出限。从这个定义上来看，你要求的并不是检出限。
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hbxtwhy
发布于2007-03-29 17:53:30
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原帖由 gsp1215 于 2007-3-29 08:50 发表
斑竹，您好！是啊，您说的方法我曾经看过的。这个题目是从河北省疾控系统技术练兵实施细则上来的，我也和检出限的定义做过对照，所以才感到迷惑的，还请大家多费心。
我与你一样，碰到这个问题头也大，一头雾水。你可以参见GB/T5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则 附录 A 中的A.2 检出限：把3倍空白值的标准偏差（测定次数n≥20）相对的质量或浓度称为检出限。从这个 ...
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gsp1215发布于2007-03-30 15:19:00
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你说的是不是不确定度啊？
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w5131421
发布于2007-03-30 15:59:45
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看这个帖子真是长见识了,我就知道作实验,从来没有对仪器背后的东西作些思考!
以后该注意注意! 要知其然,还要知其所以然!
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树犹如此
发布于2007-04-02 13:06:22
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1、线性回归方程A=0.113C-0.001，故斜率S=0.113
2、标准偏差（SA）=.00083
3、检出限：CL（K=3）=3SA/S=0.022μg/mL
附：火焰原子吸收法测铜的检出限（CL(k=3)）的检定：
火焰原子吸收法测铜的检出限.doc
(2007-04-02 13:06:22, Size: 23.5 KB, Downloads: 20)
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hbxtwhy
发布于2007-04-02 20:58:49
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树老师： 我说一下我的看法，您看是否正确？
这个问题中“浓度为0.02μg/ml的铜标准溶液”是不是应该看作定义中的空白？即用11个测定值的数学平均值求的“标准偏差”（n次空白值的标准偏差）（SA）？用后边4个浓度梯度来计算回归方程，求的直线的斜率？我根据您的计算结果验证了一下，应该是这样的，不知道我的理解对不对？还请批评指正。
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hbxtwhy
发布于2007-04-02 21:17:31
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对了，树老师，我计算出来的直线回归方程怎么和您的不一样呢？计算的时候分母中的n应该用几？用4 还是5？我用4计算出来的线性回归方程是y=0.0223+0.1122x，还请您费心。
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树犹如此
发布于2007-04-02 21:22:21
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QUOTE:
原帖由 hbxtwhy 于 2007-4-2 20:58 发表
1、“浓度为0.02μg/ml的铜标准溶液”是作三倍于检出限的浓度(新的原吸检出限一般在0.008左右)
树老师： 我说一下我的看法，您看是否正确？
这个问题中“浓度为0.02μg/ml的铜标准溶液”是不是应该看作定义中的空白？即用11个测定值的数学平均值求的“标准偏差”（n次空白值的标准偏差）（SA）？用后边4个 ...
2、是
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树犹如此
发布于2007-04-02 21:24:26
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原帖由 hbxtwhy 于 2007-4-2 21:17 发表
我是用有线性回归的计算器算的，应不会错，你的n是多少还真没看它。
对了，树老师，我计算出来的直线回归方程怎么和您的不一样呢？计算的时候分母中的n应该用几？用4 还是5？我用4计算出来的线性回归方程是y=0.0223+0.1122x，还请您费心。
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hbxtwhy
发布于2007-04-02 21:30:35
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原帖由 树犹如此 于 2007-4-2 21:24 发表
谢谢树老师，我也申请了买有线性回归的计算器，不过还没有买来，是不是要省事很多啊。
我是用有线性回归的计算器算的，应不会错，你的n是多少还真没看它。
