滴定基本操作
上一篇 / 下一篇 2008-03-16 19:31:15 / 个人分类:操作技巧
滴定操作基本练习
一、教学要求
1.详细讲解酸式滴定管的洗涤、检漏、涂油、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握酸式滴定管的准备过程;
2.详细讲解碱式滴定管的洗涤、检漏、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握碱式滴定管的准备过程;
3.详细讲解酸式和碱式滴定管的滴定控制、读数以及摇动锥形瓶的方法,并通过练习,使学生正确掌握滴定操作方法;
4.讲解滴定终点的判断和控制方法,通过让学生练习比较滴定使其掌握滴定终点的判断及控制方法。
5.讲解滴定分析数据记录的一般格式,要求学生掌握并使用此格式进行数据记录。
二、预习内容
1.实验原理:滴定操作练习:农科化学实验(第二版)P164~170。
2.滴定管的使用方法:
1)酸式滴定管的准备;2)碱式滴定管的准备;3)酸式和碱式滴定管赶除气泡的方法;4)酸式和碱式滴定管的滴定控制方法;5)滴定管的读数方法;6)滴定速度的调节与控制;7)一般记录格式。
3.实验操作内容
三、基本操作
(一)认知酸式和碱式滴定管
(二)酸式滴定管的准备
1.洗涤:
1)用洗涤剂或铬酸洗液洗涤;2)自来水洗涤。
2.涂油:
1)取下橡皮圈和活塞;2)用吸水纸擦干活塞及活塞套;3)将滴定管平放;4)蘸取少量凡士林,在活塞两端均匀涂一薄层;5)将活塞插入活塞套,向一个方向转动,至凡士林层完全透明为止。
3.检漏
4.漂洗
5.赶除气泡:装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走
(三)碱式滴定管的准备
1.洗涤
1)用洗涤剂或铬酸洗液洗涤;2)自来水洗涤
2.检漏
3.胶管及玻璃珠的更换
4.漂洗
5.赶除气泡:装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位,并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,向一旁挤压玻璃珠,使溶液从管口流出,将气泡赶出,在轻轻使乳胶管恢复伸直,松开拇指和食指
1.读数:
2.滴定控制
1)酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管的开关控制
2)开始前,滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理:靠在锥形瓶的外壁
3)滴定速度控制:调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度
4)停止后,滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理:靠在锥形瓶的内壁
5)锥形瓶的摇动:右手持锥形瓶,并摇动使溶液向一个方向旋转
6)接近终点时锥形瓶洗涤:用洗瓶沿锥形瓶上部,由上向下转动冲洗,并控制用水量不能太多。
四、实验原理
1.酸碱比较滴定: H++ OH-= H2O
2.计算: c(HCl)V(HCl) =c(NaOH)V(NaOH)
或
五、实验步骤
1.滴定管的准备(思考题1~6)
2.滴定操作和滴定终点辨认练习(思考题7~9)
1)用HCl滴定NaOH:练习酸式滴定管的控制;2)用NaOH滴定HCl:练习碱式滴定管的控制
3.酸碱溶液比较滴定
1)用HCl滴定NaOH:甲基红作指示剂;2)用NaOH滴定HCl:酚酞作指示剂
4.思考题
思考题1.常用的滴定管有哪几种形式和规格?读数可准确至多少?
思考题2.酸式滴定管可用于盛放哪些溶液?为什么酸式滴定管不能盛放碱溶液?
思考题3.酸式滴定管的活塞应如何涂油?
思考题4.碱式滴定管漏液应如何处理?
思考题5.滴定管尖嘴内的气泡如何赶除?
思考题6.从酸式滴定管和碱式滴定管放液滴定时,各应怎样控制?
思考题7.在滴定开始前和停止后,尖嘴外留有的液体各应怎样处理?
思考题9.酚酞和甲基红的滴定终点各应如何辨认?
思考题答案:
1.答:有酸式滴定管和碱式滴定管两种形式,规格有100cm3、50 cm3和25 cm3三种,读数均可准确至0.01 cm3。
2.答:可用于盛放酸性和氧化性溶液。因为碱溶液能腐蚀玻璃,常使活塞与活塞套粘牢而难以转动活塞,故不能用于盛放碱溶液。
3.答:取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用吸水纸将活塞和活塞套擦干,将滴定管平放,以防止管内的水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林,在活塞的两端各涂一薄层凡士林,将活塞插入活塞套内,按紧并向一个方向旋转至凡士林层完全透明为止。套上橡皮圈,以防活塞脱落打碎。
4.答:首先检查乳胶管是否老化,如已老化,则更换新乳胶管,如未老化,则再检查玻璃珠与乳胶管是否匹配,如玻璃珠太小,则更换玻璃珠,至再检漏不漏水为止。
5.答:(1)酸式滴定管:装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走;(2)碱式滴定管:装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位,并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,向一旁挤压玻璃珠,使溶液从管口流出,将气泡赶出,在轻轻使乳胶管恢复伸直,松开拇指和食指。
6.答:(1)酸式滴定管:左手小指和无名指向手心弯曲轻轻顶住出口管,拇指在管前、食指后中指在管后绕过滴定管,拇指和中指控制活塞柄的一端,食指控制活塞柄的另一端,转动并打开活塞,使液体流出,进行滴定。关闭时,反方向旋转。(2)碱式滴定管:左手小指和无名指夹住出口管,拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳胶管,向一侧挤压玻璃珠(向手心内侧和外侧挤压均可),使溶液从缝隙中流出。注意不要向侧下方或侧上方挤压玻璃珠,以免操作完成后在出口管处留下气泡。
7.答:滴定开始前,如果尖嘴外有液体(半滴左右),应将其用锥形瓶外壁粘掉
8.答:用强碱滴定酸性溶液时,一般选取酚酞作指示剂,用强酸滴定碱性溶液时,一般选择甲基红作指示剂。
9.答:用强碱滴定酸性溶液到达终点时,酚酞指示剂由无色变为浅粉红色,且能够保持半分钟,如颜色不明显,可将锥形瓶放在白瓷板上,或与未滴定的溶液进行比较,如颜色太明显,则可能滴定过量;用强酸滴定碱性溶液到达终点时,甲基红的颜色由黄色变为橙色,滴定过量则为红色,可将滴定的锥形瓶与未滴定的黄色溶液比较进行辨认,还可将第一份溶液滴定过量,使之显红色,将第二份滴定液与另两份比较,颜色居于两者之间为即橙色。
六、存在的问题和注意事项
1.注意滴定控制的细节
1)开关与滴定速度的控制;2)滴定开始前和停顿后滴定管尖嘴外悬挂液的处理;
3)滴定接近终点时锥形瓶的洗涤
2.读数:读准至小数点后第二位
3.数据记录:
1)按照讲义所给格式进行记录,并在今后应用;2)记录数据准确至小数点后第二位,即使最后一外位或两位都是“0”!
八、测试题
测试题1.滴定管的读数操作正确的是( )A.在滴定管架上读 B.拿下来两手捏住液面上方并使其自然下垂读
测试题2.酸式滴定管只能盛放酸性溶液( )A.正取 B.不正确