自古逢秋悲寂寥,
我言秋日胜春潮。
晴空一鹤排云上,
便引诗情到碧霄。
微波消解仪操作規程
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下一篇 2009-03-05 12:34:30
/ 个人分类:操作技巧
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评论( 2 )
1制样罐的准备$JI)j'am)X/IT01.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用,具体可参考相关文献。
uR!AIu5C-g01.2.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。
^9x'Z{A+j?&[x01.3.制样罐内装好试样和试剂后,使内杯和内盖密封好,如果此时内杯中的样品反应剧烈,则不要急于放内盖,待反应稳定后用外罐体和外盖拧紧到合适的程度,然后在压紧螺母内放入一片(注意:只能一片)防爆膜,压上压嘴,拧紧。(注意:测压罐内盖上不放防爆膜。) VO9J
q:P S&y01.4.把制样罐均匀地放在样罐架上(注意不要偏在一边)放入谐振腔内。P$b1X'^f | Q02.制样操作
1q5?3c|(Y02.1把仪器电源线接入带有接地的220V/15A供电插座,仪器通电自检,自检结束后,仪器显示屏显示“0.00”或“0.0x”。此时仪器内的样品容器没有与压力控制系统的接嘴连接,可在此时打开炉门,按控制面板上的数字“0”键,这时,显示屏显示“0.00”为正常。然后把测压罐和测压系统接好。在转盘即将回转的状态下,把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置),关上炉门。
elB2g%S?;V02.2.根据样品微波消解参考方法或经多次实验证明安全有效的方法,设置样品微波消解方法。
@#UG$GM#S02.3.按“开始/停止”键,仪器按设置好的程序运行,观察显示屏上的压力显示值,正常上升且排风系统排风,炉腔灯亮,没有安全膜破裂,没有强的排出酸雾,表明仪器运行正常,样品容器装配正常,工作过程中,如打开炉门,则工作自动仃止,待关上炉门时工作继续进行。
}9g]"S6d.Lt02.4.待仪器自行运行结束,然后等待10~15分钟可以取出样品罐,按定容要求准备下一步的测定。食品伙伴个性空间
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cHr~/\6w,X3使用注意
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w\XORk03.1.仪器在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键。
+f1mn8{&iN9Y03.2.微波制样过程中,最大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率;
F"ojqV[.i*U03.3.在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;食品伙伴个性空间C1B%m^D6|xk
3.4.使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;食品伙伴个性空间yU"aDZkba
3.5.微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏。
5k-P'[&D'X4Aa03.6.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;食品伙伴个性空间x_x-LX,I^q
3.7.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。
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a*ww{.G03.8.把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置)。食品伙伴个性空间3l
k|%[ig/`注意:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。食品伙伴个性空间q%KufV2P M
3.9.工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移。
2Su(zERPi)oN03.10.从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂。
K WC'M;vi03.11.千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔;
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mxd001
发布于2009-03-08 16:39:49
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谢谢楼主,辛苦了!
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gstone发布于2009-03-16 14:11:11
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楼主辛苦了,对这方面不是特别了解 ,很长见识