果脯类二氧化硫检测方法

果脯类食品二氧化硫检测方法

一、各标准溶液的配制、标定

1.      0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液

           配制：称取26g五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠，用新煮沸并已冷却的蒸馏水溶解，稀释至1000ml，保存在棕色瓶中，放置两周后过滤备用。

           标定：称取于120度烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精确至0.0002g，置于碘量瓶中，加水25ml溶解，加碘化钾2g及4N硫酸20ml，摇匀，于暗处放置10min，加水50ml，用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定，近终点时加0.5%淀粉指示剂3ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。计算：

           G

N=

                                                        (V₁－V₂)×0.04903

                 式中：G----重铬酸钾的质量，g

                       V₁---硫代硫酸钠的滴定体积，ml

                       V₂---空白消耗的硫代硫酸钠的体积，ml

                       0.04903---重铬酸钾的毫克当量。

2. 1N硫酸：量取比重1.84的硫酸28ml，缓缓注入972ml水中，冷却，摇匀。

3. 1N氢氧化钠：称取氢氧化钠40g溶于蒸馏水中，稀释至1000ml。

4. 0.1mol/l碘标准溶液

4.1配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色瓶中。

4.2标定：准确量取30.00～35.00ml配置好的碘溶液（0.1mol/l），置于碘量瓶中，加150ml水，用标定好的硫代硫酸钠溶液（0.1mol/l）滴定，近终点时加3ml0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做空白试验：取250ml水，加0.05ml配置好的碘溶液，及3ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。计算：

                               （V－V₂）×C₁

C =

                                                               V₁－0.05

                   V----硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml

                   V₂----空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

                   C₁----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l

V₁----碘标准溶液的用量，ml

0.05---空白试验中加入碘溶液的体积，ml。

5. 二氧化硫标准溶液

5.1配制：称取分析纯亚硫酸钠0.8g，溶于1000ml水中。

5.2标定：准确量取上述配置好的溶液15.00～20.00ml，放入预先加有20ml的0.1mol/l碘标准溶液的磨口锥形瓶中，在暗处放置5min后，加浓盐酸1.0ml，用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定剩余的碘，当滴至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失，即达终点。计算：

 N₁V₁－N₂V₂

 N =

                                                                 V

               式中：N----二氧化硫标准溶液的浓度，mol/l

                     N₁----碘标准溶液的浓度，mol/l

                     N₂----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l

                     V----二氧化硫标准溶液的滴定体积，ml

                     V₁----碘标准溶液的用量，ml

                     V₂----硫代硫酸钠标准溶液的滴定体积，ml

6. 5μg/l二氧化硫标准使用液的配制：首先按照下式计算配制1000ml 5μg/l二氧化硫溶液所需的二氧化硫标准溶液的体积：

            5                      

V₃=

                                                             N×32.03

                   式中：V₃----配制1000ml 5μg/l二氧化硫溶液所需二氧化硫标准溶液的体积，ml

                         N----配制的二氧化硫标准使用液的浓度，mol/l

                      32.03----二氧化硫的毫克当量。

然后，再折算在500ml溶液中应加二氧化硫标准溶液的体积，配制时先加入10ml四氯汞钠于500ml容量瓶中，再加V₃/2的二氧化硫标准溶液，定容，此二氧化硫溶液的浓度即为     5μg/l。

7.       亚铁氰化钾溶液（A）：取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解至100ml。

8.        乙酸锌溶液(B)：取22g乙酸锌，溶于少量水中，加入3ml冰乙酸，加水稀释至100ml。

9.        盐酸副品红溶液：取2g分析纯副品红（C₁₄H₁₈N₃CL）,加入50ml无水乙醇和50ml水溶解过滤，取1ml滤液，加5ml优级纯盐酸，使副品红脱色，保持5min后，稀释至100ml（溶液为浅黄色）。为了得到标准曲线的再现性，每次配制漂白副品红时，必须使用同一盐酸。

10.    四氯汞钠溶液：称取分析纯氯化高汞27.2g和分析纯氯化钠11.7g溶于水中，稀释至1000ml。

11.    0.2%甲醛溶液：量取5ml分析纯甲醛（37%-40%）稀释至1000ml。

二、标准曲线的绘制

       试剂               比色管号         0                     1        2         3            4  5      6   7

         5μg/l二氧化硫标准     0.0           0.2     0.6   1.0    1.5  2.0  2.5    3.0

使用液体积，ml

二氧化硫微克数，μg       0.0       1.0      3.0   5.0   7.5    10.0  12.5  15.0

             四氯汞钠，ml             0.0       9.8       9.4   9.0   8.5   8.0   7.5   7.0

甲醛，ml                 1.0                  1.0    1.0    1.0   1.0  1.0   1.0   1.0

               盐酸副品红，ml     1.0       1.0      1.0    1.0   1.0  1.0   1.0   1.0

按照上表所列各种试剂加入0～7号比色管中，混匀后，在暗处放置30min（如室温低于20度，放置时间要延长）。在分光光度计的560nm波长处，测定吸收值，先以0管液校正光密度的0点，再依次对各管液进行测定，然后，根据测得的吸收值与其二氧化硫含量绘制标准曲线。

所用试剂如有一种更换时，标准曲线必须重新绘制。

三、测定步骤

A试液制备：称取剪碎混匀样品20g，放入高速组织捣碎机中，加四氯汞钠30ml和水150ml，搅碎后称取20g均匀样液（相当于原试样2g）置于100ml容量瓶中，加入澄清剂（A）(B)各2.5ml，摇匀，定容，摇匀。放置至溶液澄清。用滤纸过滤，倒掉初滤液，剩余滤液收集于磨口瓶中备用。

B测定

 视被测物二氧化硫含量多少，取上述滤液5ml或0.3ml于比色管中，准确吸取0.2%甲醛溶液1ml，盐酸副品红1ml，用四氯汞钠溶液稀释至12ml，加盖混匀，同时做平行样和空白试验。在室温下放置30min，先以空白液调整光密度为零点，再将样液倾入比色皿中，在560nm波长处进行比色，以测得的吸收值，用标准曲线计算出相当的二氧化硫微克数，按下式计算

            A                   

SO₂(%)=                       ×100

                                                               W  ×V×10⁶

                                                             100

          式中：A----按标准曲线求得的二氧化硫质量，μg

                W----试样质量，g

                V----吸取样品溶液体积，ml