GC和GC/MS分析常見錯誤觀念
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下一篇 2007-04-18 15:42:19
檢量線法應以五個不同的濃度為原則, 經回歸分析後其修正係數至少應該是0.995以上,如此才是一條可以使用的檢量線, 對於一個嚴謹的分析, 這樣還是不夠的! 單純的以波峰面積或高度(Y軸)對濃度(X軸)所製作的檢量線校正法有一個很大的問題, 就是由R值可以很清楚的知道, 也就是當它低於0.995的時候是不具線性, 但是要注意的是, R值僅是確定線性的品管標準, 但可不是決定定量是否正確的要素, 那得以其他的方式來確認了!
某些檢量線誤差是以各點的濃度代回方程式中計算濃度差值, 例如如果你的檢量線濃度有10、20、30、40及50mg/L等五個濃度, 當分別注射入GC或GC/MS後可得到一個y=mx+c的方程式和一個r值, 我們就假設r=0.999好了, 0.999表示線性良好,接下來的動作, 就是分別把10、20、30、40及50mg/L等五個濃度在GC分析時所得到的波峰高度或面積分別都代入上述方程式中, 這樣得到計算後的濃度可以與理論濃度相比較, 低濃度的誤差%會比較高, 一般都是以10或15%為限制. 這就是檢量線的可能偏差範圍. 由這邊可算得出來在各高中低濃度範圍所可能產生的誤差狀況! 嚴謹一點確認作法是另行配製一個檢量線中間點濃度, 注射入GC中計算及其濃度, 誤差可接受的濃度為15%.
但是上面的作法事實上還是有問題存在! 例如說你的標準品的濃度本身就已經有問題了, 使用上面的方法是怎麼都無法得知類似的系統誤差. 最嚴謹的方法就是使用第二種來源的標準品來確認, 也就是說如果你的檢量線是用Supelco的, 那就另外使用Merck或其他的品牌, 配製成檢量線的中間點濃度注入GC中分析, 一般可容忍的誤差範圍以15%為標準(GC/MS分析, 可容忍的誤差範圍以20%為標準). 有些標準品實在很難買到第二種來源, 折衷的方法就是買與檢量線使用之標準品相同品牌, 但不同批號的來使用!
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