农残分析基本概念

上一篇 / 下一篇  2007-04-18 15:50:59

 
1 添加回收率(fortified recovery)
   空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药(C1)后,其样品中此农药浓度测定值(C2)对加入值的 百分率(F)。F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差,是制定农残分析方法准确度和可行性的指标。   
一般以MRL值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行添加,或者在1、5和10 LOQ水平添加,测定添加回收率;
可以单个农药添加测定单残留添加回收率,也可多种农药同时添加,测定多残留添加回收率。
至少重复三次。
测试样品具代表性(3-4种)。
测试农药具代表性(4类-5类)。
单残留回收率:80100%,多残留回收率:70120%。
2 变异系数(Coefficient of variation,CV)
衡量回收偏异程度,判定农残分析方法的精确度(重现性)指标。
CV=标准偏差/平均回收率*100%
一般≤20%
3 检出限,定量限
(1)检出限(limit of detection)
衡量仪器或方法灵敏度(检出目的物)的指标。要求低于测定目的物的MRL值(最好低一个数量级)。
在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍(S/N=3)。分为仪器检出限和方法检出限
仪器检出限
无样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,分析仪器能够检出分析目的物的最小量或最低浓度。    
方法检出限
有样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,某种方法能够检出分析目的物的最小量或最低浓度。
(2)定量限(limit of quantitation)   衡量仪器或方法灵敏度(定量目的物)的指标。
在色谱图上可准确定量分析目的物色谱峰值的下限。通常为噪音10倍(S/N=10)分为仪器定量限和方法定量限
仪器定量限
 无样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,分析仪器能够准确定量分析目的物的最小量或最低浓度。
方法定量限
  有样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,某种方法能够准确定量分析目的物的最小量或最低浓度。
4  农残分析方法认证指标
准确度(Accuracy)
真值(true value)回收率
精密度(Precision)
重现性(reproducibility)
变异系数,灵敏度(sensitivity)
检出限,定量限
仪器线性范围(Linearity)
标准曲线(standard curves)
(五个不同浓度,覆盖三个数量级或1X,5X,10X LOQ水平)
相关系数(R≥0.9900),测定天数(≥3days)

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