农残分析基本概念
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下一篇 2007-04-18 15:50:59
1 添加回收率(fortified recovery)
空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药(C1)后,其样品中此农药浓度测定值(C2)对加入值的 百分率(F)。F=C2/C1*100%
•添加回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差,是制定农残分析方法准确度和可行性的指标。
•一般以MRL值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行添加,或者在1、5和10 LOQ水平添加,测定添加回收率;
•可以单个农药添加测定单残留添加回收率,也可多种农药同时添加,测定多残留添加回收率。
•至少重复三次。
•测试样品具代表性(3-4种)。
•测试农药具代表性(4类-5类)。
•单残留回收率:80—100%,多残留回收率:70—120%。
2 变异系数(Coefficient of variation,CV)
衡量回收偏异程度,判定农残分析方法的精确度(重现性)指标。
CV=标准偏差/平均回收率*100%
一般≤20%
3 检出限,定量限
(1)检出限(limit of detection)
衡量仪器或方法灵敏度(检出目的物)的指标。要求低于测定目的物的MRL值(最好低一个数量级)。
在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍(S/N=3)。•分为仪器检出限和方法检出限
•仪器检出限
无样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,分析仪器能够检出分析目的物的最小量或最低浓度。
•方法检出限
有样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,某种方法能够检出分析目的物的最小量或最低浓度。
(2)定量限(limit of quantitation) 衡量仪器或方法灵敏度(定量目的物)的指标。
•在色谱图上可准确定量分析目的物色谱峰值的下限。通常为噪音10倍(S/N=10)•分为仪器定量限和方法定量限
•仪器定量限
无样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,分析仪器能够准确定量分析目的物的最小量或最低浓度。
•方法定量限
有样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,某种方法能够准确定量分析目的物的最小量或最低浓度。
4 农残分析方法认证指标
•准确度(Accuracy)
真值(true value)回收率
•精密度(Precision)
重现性(reproducibility)
变异系数,•灵敏度(sensitivity)
检出限,定量限
•仪器线性范围(Linearity)
标准曲线(standard curves)
•(五个不同浓度,覆盖三个数量级或1X,5X,10X LOQ水平)
•相关系数(R≥0.9900),测定天数(≥3days)
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