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盐酸的标定 

上一篇 / 下一篇  2009-03-04 19:35:51 / 个人分类:检验资料

目的:1.学会配制一定浓度的标准溶液的方法。

       2.学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。

原理:

    1.标准溶液

    所谓标准溶液,是一种已知准确浓度的溶液。但不是什么试剂都能直接配制标准溶液,如浓HCl易挥发、浓H2SO4易吸水、固体NaOH易潮解、Na2CO3·10H2O易风化……等均不能直接配制标准溶液,只有基准物质才能直接配制。所谓基准物质即是可用来直接配制标准溶液或校准溶液或校准未知溶液浓度的物质。它必须具备下列条件:

(1)组成与化学式精确符合(包括结晶水)。

(2)纯度要求在99.9%以上,而杂质含量少至可忽略不计。

(3)在一般条件下性质稳定,且在反应时不发生副反应。

因此配制标准溶液的方法有两种:

    (1)直接法

    准确称取一定量的某些基准物质,用少量水溶解后,移入容量瓶中直接配制成一定浓度的标准溶液。

(2)标定

    象浓硫酸之类不能直接配制标准溶液的物质,可先配制近似于所需的浓度,然后用基准物质(或已经用基准物质标定过的标准溶液)来标定它的准确浓度。

    2.HCl溶液的标定

利用无水碳酸钠作基准物质标定HCl溶液时,发生下述反应

             NaCO3+2HCl = 2NaCl+H2CO3

                 H2O+CO2↑

当NaCO3的量一定时(通过直接称取一定量无水NaCO3以水溶解后或吸取一定体积的NaCO3标准溶液达到此目的),用HCl溶液滴定,以甲基橙作指示剂滴到橙色为终点,此终点体积近似认为化学计量点体积,根据物质的量相等,即可求得HCl溶液的标准浓度。这样的过程称为滴定。

但必须注意,以指示剂变色点来判断化学计量点到达时,必须选择指示剂的变色范围要落在滴定的突跃范围内,否则会造成误差增大,甚至会得到较大的误差。

pH突跃范围的大小是与浓度、电离常数(或水解常数)的大小有关。浓度愈大,突跃愈大;电离常数或水解常数愈大,突跃愈大;反之皆小。无水碳酸钠是一种水解盐,碱性相当与弱碱,所以用甲基橙作指示剂时,浓度不能太稀,否则误差太大。

仪器和药品

仪器和药品

1.仪器

    酸式滴定管一支,滴定管夹和滴定台各一件,20mL移液管一支,250mL锥形瓶三个,250mL容量瓶一个,洗耳球一个,洗瓶一只。

    2.药品

基准无水碳酸钠样品两份(实验二天平称量备用的);未知浓度的盐酸溶液。

指示剂:0.1%甲基橙溶液。

实验步骤:

    1.基准无水NaCO3溶液的配制

    取一份盛在洁净小烧杯中已称量备用的无水NaCO3样品,加入适量蒸馏水,用一洁净的玻棒搅拌溶解(注意勿使溶液溅出损失),待样品溶解后,借助玻棒小心地将小烧杯中的溶液转移到250mL容量瓶中(容量瓶必须事先检查是否漏液),随后用洗瓶中蒸馏水沿烧杯内壁冲洗烧杯,再将烧杯内溶液转移到容量瓶中,如此反复三至四次(必须注意勿使溶液的总体积超过容量瓶的刻线)。最后借助洗瓶小心地向容量瓶加入蒸馏水,使容量瓶中的液面正好与刻线对准。塞紧瓶塞,摇匀瓶内溶液,备用。

    根据无水碳酸钠的重量及容量瓶的体积,计算碳酸钠标准溶液的摩尔浓度(计算到4位有效数字)。

    2.HCl溶液浓度的标定

用待标定的HCl溶液洗涤洁净的酸式滴定管三次,然后装入待标定的HCl溶液至刻度线上,打开活塞,赶走滴定管下端的气泡,再调节溶液的弯月面在“0~1”mL刻度线之间,记下读数(准确至小数点后第二位)。

用NaCO3标准溶液洗涤洁净的20mL移液管三次,然后移取三份NaCO3标准溶液分别置于三个洗净的250mL锥形瓶中,分别滴入1~2滴甲基橙指示剂,摇匀后,用右手持锥形瓶,用左手的大拇指和食指旋转活塞,开始时滴入速度为一滴接着一滴,且边滴边摇锥形瓶,使溶液均匀混合。待接近终点时,速度为加入一滴后摇几摇,直至加入一滴酸后,摇匀,溶液由黄色变为橙色,再用洗瓶冲洗锥形瓶内壁后,仍不变色,即为终点,记下读书(V1)。

重复上述滴定操作三次,要求滴入的HCl溶液体积相差不超过0.10mL。

3.取第二份已知重量的无水碳酸钠,重复1,2操作。

思考题:

1.  为什么滴定管与移液管要用所装入的溶液洗涤三次,而锥形瓶却不要?

2.  若加入大量洗涤水,使终点体积约为400mL左右,则将对本实验结果产生什么影响?为什么?

3.  如果滴定管下端气泡没有赶走,对实验结果将会产生什么影响?为什么?

如果将指示剂改用酚酞,结果将如何计算?并估计标定的误差将会增大还是减小?


TAG: 标定 盐酸

 

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