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[推荐]瘤胃微生物脲酶抑制剂质量标准
上一篇 / 下一篇 2005-01-20 09:49:56 / 个人分类:红楼
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本标准适用于化学合成法制得的瘤胃微生物脲酶抑制剂,在饲料工业中作为反刍动物饲料添加剂。
@@$Ivw+l0 1、 外观和性状
0pG g6]-P(FO0 本品为白色或淡黄色粉末,易溶解于水,在乙醇或乙醚中易溶解。
9vWi\uo7G0 2、项目和指标
@4k&`e)o.W0 项 目 指 标 食品伙伴个性空间q`q%S/I.q5h
脲酶抑制剂纯度,%≥ 80%
7SqPGqN.HW4nUu0 酸度,pH 3-6 食品伙伴个性空间k-h:nrw4rv4Z
干燥失重,%≤ 5 食品伙伴个性空间fp'zPD jF~ G
炽灼残渣,%≤ 5 食品伙伴个性空间RyBJ B?0b:o'tDA
3、脲酶抑制剂纯度测定方法 食品伙伴个性空间?U:YX2}awH
所使用的水为蒸馏水。 食品伙伴个性空间3qz? fzD8y
3.1 溶液的配制
eLg2W Psj0 3.1.1 含2%FeCl3 的0.1mol/L的HCl溶液食品伙伴个性空间?Y5R+s*`;ls?(~`L7M
首先量取9ml HCl,置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀即为0.1mol/L HCL溶液;按重量体积比 称取氯化铁20克,溶于1000ml 0.1mol/L 的HCL溶液中,即配成含2% FeCl3 的0.1mol/L的HCl溶液。食品伙伴个性空间yw$u)p)[Y]^B S~m
3.1.2 10%的三氯乙酸
1s1Rb(e n;h"mI0 称取10g三氯乙酸,用水定容至100ml,即为10%的三氯乙酸。
p*YlJeXL,H0 3.1.3 标准溶液的配置食品伙伴个性空间/I%Ga,V+b9Y&_l r
准确称取1.0000g脲酶抑制剂标准品,用水定容至1000ml,配成1mg/L溶液,从中分别量取10ml、5ml、2.5ml、2ml、1ml、0.5ml、和0ml,用水分别定容至100ml,配制成标准浓度梯度为每毫升含AHA 0.1000mg、0.0500mg、0.0250mg、0.0200mg、0.0100mg、0.0050mg、0.0000mg。
b3{m$OI:k0un0 3.1.4 待测样品溶液的配制食品伙伴个性空间!k.tz3T\.Fc
称取0.5-1g (精确至0.0001g)的待测样品放入1000ml的容量瓶中,用水定容至刻度,从中取10ml,放入100ml的容量瓶中,用水定容至刻度,使待测样品中AHA的含量在每毫升含0.05mg和0.1mg之间。
^;t6Z2fj0 3.2 仪器与设备
y5pY*Rs0 3.2.1 高速离心机食品伙伴个性空间| r[IQ)na
离心力能够达到12800xg。
Is3G|\(_ wi} W0 3.2.2 分光光度计食品伙伴个性空间Q r1m/Zgc
用500nm波长可见光比色。
@Y)WG!} r0 3.3 测定方法食品伙伴个性空间o Y|y] L4UL8ni#PE\
取2ml的标准溶液或待测样品溶液,用10%的三氯乙酸稀释到10ml,静置20min,然后在12800xg离心15min,取2ml上清液,加入1ml蒸馏水和1ml含2%FeCl3 的0.1mol/L的HCl溶液。将该溶液混匀,当出现葡萄酒红色时立即在500nm下比色,从加入FeCl3 开始,这种红色能够稳定20min。参比溶液的配制方法相同,只是用2ml水取代2ml的待测样品,在比色过程中用每次都用参比溶液调节满度和零点。食品伙伴个性空间$mV k9fb
3.4 公式与计算
!tYcs:B6P%B3J2q0 脲酶抑制剂纯度(%)=A*V*100/(m*1000)=A*1000/m
qx@:EOsi.z0 式中:食品伙伴个性空间oGrJ$d#{D
A=对应标准曲线吸光值查得的样品质量,mg/ml;
jyaXDK+@.|0 m=称取样品的质量,g食品伙伴个性空间a$`9tc I#g
V=待测样品稀释的总体积=1000*10=10000ml
1W{.Y/T4qoqs8J0 4、脲酶抑制剂酸度测定方法
Wh|2CgM,R}0 称取0.0751gAHA,放入100ml容量瓶内,用蒸馏水定容至刻度。从中取1ml放入100ml容量瓶内,用蒸馏水定容至刻度,混合均匀即配制成0.1mol/L溶液,用吸管吸取数滴滴在广泛pH试纸(1-14)上,用标准比色板对比pH。
@5m+O W z {2M#qEp0 5、脲酶抑制剂干燥失重测定方法食品伙伴个性空间!wgF3z*D|f4K
取脲酶抑制剂样品,混合均匀,称取1g共3份,放入预先在60℃烘干10小时至恒重并称取的扁形称量瓶中,然后将盖半开,在60℃烘干10小时至恒重。取出时将盖盖好,置于干燥器中冷却至室温,然后称重,从取样量和减失的重量计算干燥失重。食品伙伴个性空间_)|`;t(rpZ\
6、脲酶抑制剂炽灼残渣测定的方法
8[x'p*Uyd ?0 取脲酶抑制剂1g,置于炽灼至恒重的坩埚中,精确称重,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5ml使其湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在550℃炽灼至完全炭化,放冷,精确称重后,在550℃炽灼至恒重即可。
6Nn l-d |+\/\n"F0 7、脲酶抑制剂的用量和使用方法
@@$Ivw+l0 1、 外观和性状
0pG g6]-P(FO0 本品为白色或淡黄色粉末,易溶解于水,在乙醇或乙醚中易溶解。
9vWi\uo7G0 2、项目和指标
@4k&`e)o.W0 项 目 指 标 食品伙伴个性空间q`q%S/I.q5h
脲酶抑制剂纯度,%≥ 80%
7SqPGqN.HW4nUu0 酸度,pH 3-6 食品伙伴个性空间k-h:nrw4rv4Z
干燥失重,%≤ 5 食品伙伴个性空间fp'zPD jF~ G
炽灼残渣,%≤ 5 食品伙伴个性空间RyBJ B?0b:o'tDA
3、脲酶抑制剂纯度测定方法 食品伙伴个性空间?U:YX2}awH
所使用的水为蒸馏水。 食品伙伴个性空间3qz? fzD8y
3.1 溶液的配制
eLg2W Psj0 3.1.1 含2%FeCl3 的0.1mol/L的HCl溶液食品伙伴个性空间?Y5R+s*`;ls?(~`L7M
首先量取9ml HCl,置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀即为0.1mol/L HCL溶液;按重量体积比 称取氯化铁20克,溶于1000ml 0.1mol/L 的HCL溶液中,即配成含2% FeCl3 的0.1mol/L的HCl溶液。食品伙伴个性空间yw$u)p)[Y]^B S~m
3.1.2 10%的三氯乙酸
1s1Rb(e n;h"mI0 称取10g三氯乙酸,用水定容至100ml,即为10%的三氯乙酸。
p*YlJeXL,H0 3.1.3 标准溶液的配置食品伙伴个性空间/I%Ga,V+b9Y&_l r
准确称取1.0000g脲酶抑制剂标准品,用水定容至1000ml,配成1mg/L溶液,从中分别量取10ml、5ml、2.5ml、2ml、1ml、0.5ml、和0ml,用水分别定容至100ml,配制成标准浓度梯度为每毫升含AHA 0.1000mg、0.0500mg、0.0250mg、0.0200mg、0.0100mg、0.0050mg、0.0000mg。
b3{m$OI:k0un0 3.1.4 待测样品溶液的配制食品伙伴个性空间!k.tz3T\.Fc
称取0.5-1g (精确至0.0001g)的待测样品放入1000ml的容量瓶中,用水定容至刻度,从中取10ml,放入100ml的容量瓶中,用水定容至刻度,使待测样品中AHA的含量在每毫升含0.05mg和0.1mg之间。
^;t6Z2fj0 3.2 仪器与设备
y5pY*Rs0 3.2.1 高速离心机食品伙伴个性空间| r[IQ)na
离心力能够达到12800xg。
Is3G|\(_ wi} W0 3.2.2 分光光度计食品伙伴个性空间Q r1m/Zgc
用500nm波长可见光比色。
@Y)WG!} r0 3.3 测定方法食品伙伴个性空间o Y|y] L4UL8ni#PE\
取2ml的标准溶液或待测样品溶液,用10%的三氯乙酸稀释到10ml,静置20min,然后在12800xg离心15min,取2ml上清液,加入1ml蒸馏水和1ml含2%FeCl3 的0.1mol/L的HCl溶液。将该溶液混匀,当出现葡萄酒红色时立即在500nm下比色,从加入FeCl3 开始,这种红色能够稳定20min。参比溶液的配制方法相同,只是用2ml水取代2ml的待测样品,在比色过程中用每次都用参比溶液调节满度和零点。食品伙伴个性空间$mV k9fb
3.4 公式与计算
!tYcs:B6P%B3J2q0 脲酶抑制剂纯度(%)=A*V*100/(m*1000)=A*1000/m
qx@:EOsi.z0 式中:食品伙伴个性空间oGrJ$d#{D
A=对应标准曲线吸光值查得的样品质量,mg/ml;
jyaXDK+@.|0 m=称取样品的质量,g食品伙伴个性空间a$`9tc I#g
V=待测样品稀释的总体积=1000*10=10000ml
1W{.Y/T4qoqs8J0 4、脲酶抑制剂酸度测定方法
Wh|2CgM,R}0 称取0.0751gAHA,放入100ml容量瓶内,用蒸馏水定容至刻度。从中取1ml放入100ml容量瓶内,用蒸馏水定容至刻度,混合均匀即配制成0.1mol/L溶液,用吸管吸取数滴滴在广泛pH试纸(1-14)上,用标准比色板对比pH。
@5m+O W z {2M#qEp0 5、脲酶抑制剂干燥失重测定方法食品伙伴个性空间!wgF3z*D|f4K
取脲酶抑制剂样品,混合均匀,称取1g共3份,放入预先在60℃烘干10小时至恒重并称取的扁形称量瓶中,然后将盖半开,在60℃烘干10小时至恒重。取出时将盖盖好,置于干燥器中冷却至室温,然后称重,从取样量和减失的重量计算干燥失重。食品伙伴个性空间_)|`;t(rpZ\
6、脲酶抑制剂炽灼残渣测定的方法
8[x'p*Uyd ?0 取脲酶抑制剂1g,置于炽灼至恒重的坩埚中,精确称重,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5ml使其湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在550℃炽灼至完全炭化,放冷,精确称重后,在550℃炽灼至恒重即可。
6Nn l-d |+\/\n"F0 7、脲酶抑制剂的用量和使用方法