还原糖测定原理与细节

上一篇 / 下一篇  2007-03-21 18:25:40 / 精华(1)

查看( 5429 ) / 评论( 191 )
近期还原糖测定的讨论比较热烈,俺在学习了大家的宝贵意见后,受益匪浅,下面俺谈谈对还原糖测定的系统性原理及有关测定细节,请同仁们批评指正:
1、碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物,次甲基兰为氧化还原指示剂(氧化型为蓝色、还原型为无色)
2、此实验为什么要在碱性条件下进行,主要是在酸性条件下,还原糖会形成酯(不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸)、有机酸(如被硝酸氧化),样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖,结果可想而知。
3、碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用:既然实验得在碱性条件下进行,那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后,不能使实验正常进行,必需使其(铜离子)在可溶状态下才行,酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。
4、影响实验结果的主要因素为:
a)反应液碱度:碱度越高,反应速度越快,样液消耗也越多,故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近,原理在此,这样误差要小。
b)锥形瓶规格:不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化,同时瓶壁的厚度不同影响传热速率,故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。
c)加热功率:加热的目的一是加快反应速度,二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化,使结果偏高。加热功率不同,样液沸腾时间不同,时间短样液消耗多,同时反应液蒸发速度不同,即时碱度的变化也就不同,故实验的平行性也就受影响。
d)滴定速度:滴定速度越快,样液消耗也越多,结果会偏低。
5、滴定终点有时不显无色而显暗红色,是由于样液中亚铁氰化钾量不够,不能有效络合氧化亚铜成无色的原故。故可在反应液中适量添加亚铁氰化钾,标准与样液添加量一样。

[ 本帖最后由 树犹如此 于 2007-1-27 14:24 编辑 ]

TAG:

盼盼发布于2007-01-09 07:02:44
哗然觉醒!以前只知道这个实验结果很不稳定。没想到锥形瓶规格‘,加热功率,也会影响结果。很想马上试试。
chenzhm的个人空间 chenzhm 发布于2007-01-09 08:30:20
说得不错,又增加了我的知识,谢谢提供资料分享!
hdz409发布于2007-01-09 09:00:16
谢谢,是一篇不错的心得!
月台之间 tsushima 发布于2007-01-09 14:47:27
感谢,决定珍藏此宝贵心得,以前看过一帖里提及锥形瓶规格的影响,原来原理在此~小弟谨受教
月台之间 tsushima 发布于2007-01-09 14:49:53
此外,为什么树前辈贴的文,直接复制后未见那些司空见惯的bbs广告?迷惑ing
玲珑发布于2007-01-09 21:43:05
呵呵,写的很透彻,受益菲浅,谢谢
甲子立夏 千寻_103 发布于2007-01-09 21:54:44
很不错的贴....多谢

[ 本帖最后由 千寻_103 于 2007-1-9 21:55 编辑 ]
laoshu发布于2007-01-10 09:28:13
正在做还原糖,正为结果不显无色而烦恼呢。它有时不显无色,有时只现一部分,一震荡又恢复蓝色了,我用的是250ML的锥形瓶,不知道是哪里出问题呢?
梦沉书远 树犹如此 发布于2007-01-10 09:38:58
用150mL的好一点。
huyxgirl发布于2007-01-10 10:04:23
滴定终点也有偏差
滴定点是在静止加热沸腾中的颜色瞬间变化,如果人为摇晃会造成额外氧化反应的叠加,造成滴定量加大,结果漂高。用同一型号的滴定锥形瓶作空白,即可避免加热不均造成的热量差异。
月台之间 tsushima 发布于2007-01-10 10:13:42
那就是说越小越好咯?
孙佳美发布于2007-01-11 14:25:03
呵呵,受益菲浅,谢谢
pebby发布于2007-01-13 22:48:30
对!是这样的!小弟在一个糖果公司质量处工作,前段时间主要管理成品。每天做还原糖多次,心得也是这样的。只要做熟练了,该注意到的都注意了,最后结果完全可以做到平行,即正式滴定的每次消耗体积相差在0.1ml之内。
另外,需要注意的是滴速,个人觉得预滴后应保持在约2d/s。还有,该实验在沸腾后尤其是到达终点后不能震荡瓶,以免带入空气氧化试剂,使滴定体积偏高
虚静斋 糊涂虫 发布于2007-01-13 22:55:45
树这家伙到底又上哪去了呀?
实习生的个人空间 实习生 发布于2007-01-14 20:03:37
真的,树这小子又不见了.
sunnyboy的个人空间 sunnyboy 发布于2007-01-14 22:44:40
受益非浅啊!!
谢谢!
yining8387发布于2007-01-16 13:37:47

QUOTE:

原帖由 laoshu 于 2007-1-10 09:28 发表
正在做还原糖,正为结果不显无色而烦恼呢。它有时不显无色,有时只现一部分,一震荡又恢复蓝色了,我用的是250ML的锥形瓶,不知道是哪里出问题呢?
不能震荡的,震荡会使还原型亚甲基兰被氧化成兰色
yining8387发布于2007-01-16 13:41:49
很好,我真在做还原糖测定,谢谢
zhjh20发布于2007-01-16 15:22:17
谢谢了楼主,请问一下,检测蔗糖时结果编高一般有哪几方面因素影响?(滴定与标准液没有问题,同时做还原糖结果还可以)
梦沉书远 树犹如此 发布于2007-01-19 21:42:39

QUOTE:

原帖由 zhjh20 于 2007-1-16 15:22 发表
谢谢了楼主,请问一下,检测蔗糖时结果编高一般有哪几方面因素影响?(滴定与标准液没有问题,同时做还原糖结果还可以)
可能的方面:
1、水解的时间与温度,严格按照标准,应没问题,否则可能水解过度而偏高。
2、pH调中性,要掌握好,因后来的反应样液碱度对实验影响较大。
3、空白一定要扣,哪怕你认为样品中没有还原糖。
我来说两句

(可选)

日历

« 2024-05-17  
   1234
567891011
12131415161718
19202122232425
262728293031 

数据统计

  • 访问量: 13530
  • 日志数: 18
  • 图片数: 6
  • 建立时间: 2006-12-05
  • 更新时间: 2007-11-09

RSS订阅

Open Toolbar