自古逢秋悲寂寥,
我言秋日胜春潮。
晴空一鹤排云上,
便引诗情到碧霄。
卡尔-费休滴定法測定水分的注意事项
上一篇 / 下一篇 2008-06-12 14:01:52 / 个人分类:操作技巧
查看( 638 ) /
评论( 3 )
卡尔-费休滴定法食品伙伴个性空间+Q
mt%r!X;I(r
可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。食品伙伴个性空间FY\2^^-b~ |J0WVl
可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 食品伙伴个性空间WlF y"We"S`*u{7C
无干扰的有机和无机化合物 食品伙伴个性空间K jI3A[AHC b
% \4 c+ m" s+ M% g1 |/ C食品伙伴个性空间,FS8[L~#K `
1.无机化合物
`| R@Ru-sY-{0(1).有机酸盐 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6
c:\O8s%O"h0(2).无机酸盐 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,5 VNaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 D. {% u! T: Z- t+ l9 J食品伙伴个性空间`IwW5@ g9o"^0sI*c])G
(3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3食品伙伴个性空间.y\UFiefz6V
(4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2- q5 G! r/ }4 L
\t+\2\5Z4{7@"F l}02.有机化合物食品伙伴个性空间[;gg"w0QZ;|
(1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸
.])YHe-x@j0(2).醇 一元醇,多元醇,酚+ H" e. q% R; r/ r4 b
*D0lm/GrC3~pv;z0(3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯6 v) p9 K9 I, V0 _+ g食品伙伴个性空间IX N'JQ
(4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛
{JjY~c0(5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚
!gFh*lHK0(6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物3 p3 l5 f# A) W' t' h+ N) R. v
kJ(oF%z0mH?0(7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯" X% i- W+ Y; ^2 P' Q食品伙伴个性空间}eG(~N WUs
(8).卤化物 卤代烷
s Ea R T3J~e0(9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物1 S1 c9 N7 e; t$ ^
R;?$wmy&g^%W0(10).含氮化合物 胺, 胺,腈& b' c, h6 U4 S) t! o8 A9 H; ~$ r食品伙伴个性空间*xzp3DyJ M
(11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂! Z8 O6 K" C2 f' t
I"Sf"_+lB._ S'i0食品伙伴个性空间%e#FXbG#@r2P#[
不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。' n4 d$ U$ I' R' q) k
kwJ:dk3z_0表2 有干扰的有机和无机化合物
3x)Mk8W9{/P0E- @. Z) H. b e$ ]) d1 a" \
0\a9b4j2T"e)O5V01.无机化合物$ R$ I. u! i; y6 r
3t&Q#YV5aVf;a-ax0(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应8 V' i9 c0 h6 _食品伙伴个性空间ef})X5] ~;Zho
(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 与费休试剂定量反应食品伙伴个性空间\^ob6g9S/P0j
3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全食品伙伴个性空间B ?N"Szi0r
(4).硼酸及氧化物 与碘反应$ @& P( B' Y" }+ c' x; j
h ]?1X*K2wO z0(5).铬酸及重铬酸 非定量反应
]Du XM3QT,Q0(6).钴氨络合物 同上食品伙伴个性空间W*mo Z"};f4f
(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原
&oDd \M)qFI0(8).氯化铁 与费休试剂定量反应3 U' k2 a7 F+ R. v
#T%KO&gA.Jd0(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定1 B m# X) C% B; e' P( X& o食品伙伴个性空间 wDc0wd3bBL
(10).羟胺 与费休试剂部分反应
Ix6]Gj u/Buf0(11).磷钼酸 反应不完全8 ]8 w$ [3 Q9 _! z$ y) Z" e
,Jl;k8NX0(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 食品伙伴个性空间$s${ R6kLE RKm
(13).硫代硫酸盐 与费休试剂定量反应
%{&yX qQQ'C0(14).二氯化锡 ( X与费休试剂定量反应4 F' @2 t$ u; B4 Z* N6 n" J
O1r@^ M0(15).二氯化氧锆 反应不完全
$_e:M dH]q2f0 有机化合物. ]* r6 X0 ^9 F! a- l7 F m/ E
Y#Z)xzj'v~&i;]U%j0(1).活泼羰基化合物 形成缩醛) r' O' I2 b0 m+ N/ i) [; |* n1 H食品伙伴个性空间Y o g;G `8k2H/OI
(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应
]J0j7lXdv9}x0(3).抗坏血酸 被碘定量氧化 y2 r, \9 E# y* o食品伙伴个性空间:zFS2rg:b.n
(4).硫醇 同上9 F5 z2 l5 \6 t
F)lwc'e@M0(5).醌 被HI定量还原; u; C( ?+ ]/ | c' R食品伙伴个性空间| l'L6`9RR|P
(6).二酰基过氧化物 被HI还原食品伙伴个性空间[7B+|.b,{+sdK@
(7).Dimethylo Lnred 凝聚
X5|Vs7`^(G|Y0从上述可以得出以下几点意见:: e3 j, F8 D! l: g6 X( A# F& |
!y||[p"l01. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。食品伙伴个性空间y&s%t ?6h,x
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。
D+klMyD%l0 3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。2 t( @) o, b6 E- e& w
(DXE[+dD"S u0(二).仪器的标定物质3 [' G! S: f) `5 i- g- I. ~食品伙伴个性空间*y| L)q;alu
卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20~70%的空气中,增重为0.01~0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。食品伙伴个性空间A7Bl_9YI
(三).取样与取样量" F# M4 @- z9 }$ d0 N8 J
&ksyCD8zR;p0在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:8 ?: K6 I$ S7 @食品伙伴个性空间%N`@9? n,jO0?x
将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25~1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。 本文来自:博研联盟论坛
j3x^:Xb0q0在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5~7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取<0.1~5mL试样。
`&x;g{szCh;xl0取样量参考数据# L3 W% ?. o6 I4 k
可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。食品伙伴个性空间FY\2^^-b~ |J0WVl
可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 食品伙伴个性空间WlF y"We"S`*u{7C
无干扰的有机和无机化合物 食品伙伴个性空间K jI3A[AHC b
% \4 c+ m" s+ M% g1 |/ C食品伙伴个性空间,FS8[L~#K `
1.无机化合物
`| R@Ru-sY-{0(1).有机酸盐 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6
c:\O8s%O"h0(2).无机酸盐 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,5 VNaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 D. {% u! T: Z- t+ l9 J食品伙伴个性空间`IwW5@ g9o"^0sI*c])G
(3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3食品伙伴个性空间.y\UFiefz6V
(4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2- q5 G! r/ }4 L
\t+\2\5Z4{7@"F l}02.有机化合物食品伙伴个性空间[;gg"w0QZ;|
(1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸
.])YHe-x@j0(2).醇 一元醇,多元醇,酚+ H" e. q% R; r/ r4 b
*D0lm/GrC3~pv;z0(3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯6 v) p9 K9 I, V0 _+ g食品伙伴个性空间IX N'JQ
(4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛
{JjY~c0(5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚
!gFh*lHK0(6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物3 p3 l5 f# A) W' t' h+ N) R. v
kJ(oF%z0mH?0(7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯" X% i- W+ Y; ^2 P' Q食品伙伴个性空间}eG(~N WUs
(8).卤化物 卤代烷
s Ea R T3J~e0(9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物1 S1 c9 N7 e; t$ ^
R;?$wmy&g^%W0(10).含氮化合物 胺, 胺,腈& b' c, h6 U4 S) t! o8 A9 H; ~$ r食品伙伴个性空间*xzp3DyJ M
(11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂! Z8 O6 K" C2 f' t
I"Sf"_+lB._ S'i0食品伙伴个性空间%e#FXbG#@r2P#[
不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。' n4 d$ U$ I' R' q) k
kwJ:dk3z_0表2 有干扰的有机和无机化合物
3x)Mk8W9{/P0E- @. Z) H. b e$ ]) d1 a" \
0\a9b4j2T"e)O5V01.无机化合物$ R$ I. u! i; y6 r
3t&Q#YV5aVf;a-ax0(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应8 V' i9 c0 h6 _食品伙伴个性空间ef})X5] ~;Zho
(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 与费休试剂定量反应食品伙伴个性空间\^ob6g9S/P0j
3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全食品伙伴个性空间B ?N"Szi0r
(4).硼酸及氧化物 与碘反应$ @& P( B' Y" }+ c' x; j
h ]?1X*K2wO z0(5).铬酸及重铬酸 非定量反应
]Du XM3QT,Q0(6).钴氨络合物 同上食品伙伴个性空间W*mo Z"};f4f
(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原
&oDd \M)qFI0(8).氯化铁 与费休试剂定量反应3 U' k2 a7 F+ R. v
#T%KO&gA.Jd0(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定1 B m# X) C% B; e' P( X& o食品伙伴个性空间 wDc0wd3bBL
(10).羟胺 与费休试剂部分反应
Ix6]Gj u/Buf0(11).磷钼酸 反应不完全8 ]8 w$ [3 Q9 _! z$ y) Z" e
,Jl;k8NX0(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 食品伙伴个性空间$s${ R6kLE RKm
(13).硫代硫酸盐 与费休试剂定量反应
%{&yX qQQ'C0(14).二氯化锡 ( X与费休试剂定量反应4 F' @2 t$ u; B4 Z* N6 n" J
O1r@^ M0(15).二氯化氧锆 反应不完全
$_e:M dH]q2f0 有机化合物. ]* r6 X0 ^9 F! a- l7 F m/ E
Y#Z)xzj'v~&i;]U%j0(1).活泼羰基化合物 形成缩醛) r' O' I2 b0 m+ N/ i) [; |* n1 H食品伙伴个性空间Y o g;G `8k2H/OI
(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应
]J0j7lXdv9}x0(3).抗坏血酸 被碘定量氧化 y2 r, \9 E# y* o食品伙伴个性空间:zFS2rg:b.n
(4).硫醇 同上9 F5 z2 l5 \6 t
F)lwc'e@M0(5).醌 被HI定量还原; u; C( ?+ ]/ | c' R食品伙伴个性空间| l'L6`9RR|P
(6).二酰基过氧化物 被HI还原食品伙伴个性空间[7B+|.b,{+sdK@
(7).Dimethylo Lnred 凝聚
X5|Vs7`^(G|Y0从上述可以得出以下几点意见:: e3 j, F8 D! l: g6 X( A# F& |
!y||[p"l01. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。食品伙伴个性空间y&s%t ?6h,x
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。
D+klMyD%l0 3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。2 t( @) o, b6 E- e& w
(DXE[+dD"S u0(二).仪器的标定物质3 [' G! S: f) `5 i- g- I. ~食品伙伴个性空间*y| L)q;alu
卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20~70%的空气中,增重为0.01~0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。食品伙伴个性空间A7Bl_9YI
(三).取样与取样量" F# M4 @- z9 }$ d0 N8 J
&ksyCD8zR;p0在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:8 ?: K6 I$ S7 @食品伙伴个性空间%N`@9? n,jO0?x
将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25~1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。 本文来自:博研联盟论坛
j3x^:Xb0q0在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5~7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取<0.1~5mL试样。
`&x;g{szCh;xl0取样量参考数据# L3 W% ?. o6 I4 k