自古逢秋悲寂寥,
我言秋日胜春潮。
晴空一鹤排云上,
便引诗情到碧霄。
微波消解系统使用应注意的几个问题
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下一篇 2008-08-08 10:34:15
/ 个人分类:品質管理
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微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常170-220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。]+]#O0[U0一、过压泄压:
@Qy5m U?9U0能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。目前,主要几个进口微波消解制造商生产的微波消解罐都采取了相应的措施进行过压泄压保护,Anton Parr(奥地利)和Berghof(德国)采用的是敏感铝箔防爆膜,O.I.(美国)和Questron(加拿大)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反应罐为单一弹簧片自动泄压型,CEM(美国)采用的是防爆膜和弹片泄压。食品伙伴个性空间9X4p6RY*BNV二、测温/测压方式:食品伙伴个性空间,b9p%I)\
jA a7[h测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为:接触式(光纤测温)与非接触式(红外测温)。两种方式各有利弊,用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上,各公司的产品比较一致,均为接触式测压。B
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?hq UlIi0三、消化容器的材质:食品伙伴个性空间 W+PyJ!`i一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE,一般只能用作中低压消化容器。7h6t}CL.i:fk0四、组合罐还是一体罐:食品伙伴个性空间C6E3VAX#i1~miT组合罐的外壳(护套)和内插消化罐(insert)可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。6B,f9yd/z3~Q-f/y0两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE或PFA构成,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。