Determine the efficacy of emulsifiers in Ice cream by spectrophotometry ke-ling Wang1 li-hu Qin2 zhan-chao Qiao1 (1.Hanan Xingtai Science Technology co.,LTD, Zhangzhou450001;2. Xi'an oriental dairy factory, Xi'an 710027) Absract:The effect is different of emulsifiers during the process in Ice cream. It can be estimated simply by spectrophotometry that the efficacy of emulisifiers in Ice cream. Key words:Spectrophotometry Emulsifiers fat coalescence 摘 要:乳化剂在冰淇淋生产的各个环节都存在,但在各个环节的作用却不同,用分光光度法可以直观、快速、有效地判断乳化剂在不同生产环节的作用效果。 关键词:分光光度法 乳化剂 脂肪附聚 0引言 冰淇淋是一种冷冻乳制品,以其丰富的营养,独特的口感,受到广大消费者的欢迎。品质优良的冰淇淋应具有紧密而细致的形体,轻滑而柔腻的组织结构,醇厚而持久的风味,膨胀率适宜、耐融性好等特点,这些都与乳化剂在冰淇淋中的作用是分不开的。但如何快速检测乳化剂在冰淇淋生产的各个环节的作用效果,成为主要问题。本实验对分光光度法测定乳化剂在冰淇淋生产中的乳化能力、附聚能力进行的研究结果证明该方法测定速度快,结果准确,对不同的乳化效果都能用数据来精确描述。 1材料与方法 1.1 实验材料 蔗糖酯、亲水性单甘酯、三聚甘油酯、分子蒸馏单甘酯市、售司盘-60 1.2仪器与设备 实验型均质机:上海东华均质机厂生产 722型分光光度计:上海精密科学仪器有限公司 凝冻机:上海轻工装备集团星火机械厂 1.3工艺与配方 1.3.1原辅料及配方(Kg/T) 奶 粉 100 起酥油 90 白砂糖 100 糖 浆 60 乳化剂 2 增稠剂 适量 1.3.2工艺流程 配料 巴氏杀菌 冷却 均质 冷却 老化 凝冻 软质冰淇淋 灌装 硬质 冰淇淋 冷藏 2结果与讨论 2.1分光光度法的原理和特点 分光光度法是测量有色溶液吸光度的强度的一种方法。溶液颜色的深浅则由溶液对光选择吸收的程度所决定,吸收的光多颜色就深,吸收的光少颜色就浅。而有色溶液对光的吸收程度是由溶液中分布的有色物质的吸光质点的量所决定的。吸光质点在溶液中数量越多,分布越均匀,则溶液的吸光度越大;反之吸光质点在溶液中数量越少,分布越不均匀,则吸光度越小。 2.2选择合适的波长 不同物质的吸收曲线形状和最大吸收波长都各不相同。但对某一种物质来说,它的吸收曲线是有特征的,最大吸收波长是固定不变的,这些特征可作为物质定性分析的依据。在最大吸收波长处测定吸光度,灵敏度最高。先将冰淇淋料液稀释500倍后,选择在不同的波长下测定溶液的吸光度,吸光度最大处的波长即为该料液的最大吸收波长。实验结果如下表: 表一:不同波长下牛奶溶液的吸光度 波长nm | 350 | 360 | 370 | 380 | 390 | 400 | 410 | 450 | 500 | 600 | 吸光度 | 0.770 | 0. 781 | 0.786 | 0.782 | 0.772 | 0.764 | 0.753 | 0.716 | 0.680 | 0.501 |
从实验结果可知:本实验所用冰淇淋料液的最大吸收波长为370nm。 2.3确定冰淇淋料液的最佳稀释倍数 冰淇淋按照正常的生产工艺和方法生产。将均质后的冰淇淋料液稀释不同的倍数,在370nm波长下测定不同稀释倍数的料液的吸光度,以确定合适的稀释倍数。由于任何一台分光光度计还存在吸光度的读数误差。不同吸光度范围内读数引入的误差是不同的,一般认为:A=0.7到A=0.2之间有较小的读数误差。如果测量的吸光度大于0.7或小于0.2,此时可以将溶液稀释或换不同厚度的比色皿,以减少误差,提高测定结果的稳定性。试验结果如下表: 表二:不同稀释倍数的冰淇淋料液均质后吸光度 稀释倍数 | 300 | 400 | 500 | 600 | 吸光度 | 倍数太高测不出 | 0.897 | 0.786 | 0.687 |
备注:本实验所用比色皿厚度为10mm。 从试验结果可知:将冰淇淋料液稀释到600倍时,在读数范围,较为适合。 从以上试验结果可知:本实验冰淇淋料液的最佳吸收波长为370nm,最佳稀释倍数为600倍。 2.4分光光度法对不同HLB值乳化剂在冰淇淋均质过程中乳化效果的测定 冰淇淋料液经过均质,使脂肪球破碎成细小的脂肪球,增大脂肪/水相相界面,重新形成脂肪球界面膜,使混合料均匀一致,提高混合料粘度。在均质过程中,酪蛋白在水相中形成的胶态溶解胶束被解聚和破坏,从而增加了酪蛋白的稳定性。在均质过程中蛋白质、乳化剂与破碎的脂肪球结合形成脂蛋白保护膜对脂肪起稳定作用,乳化剂也同时吸附在脂蛋白表面起乳化作用。 表三:不同HLB值乳化剂在冰淇淋混合料均质后的吸光度 乳化剂名称 | 高纯单甘酯 | SP60 | 三聚甘油酯 | 亲水性单甘酯P | 蔗糖酯 | HLB值 | 3.8 | 4.7 | 7.0 | 10-11 | 15 | 吸光度(A1) | 0.525 | 0.503 | 0.563 | 0.589 | 0.632 |
备注:单甘脂的HLB值为3.8,是一种油包水型乳化剂,但它在分散相中却起水包油型乳化剂的作用,单甘酯以水合物形式存在于分散相中,此时,单甘酯的连位羟基上加成2-5mol水时,单甘酯的亲水部分以水合物形式扩大,在这种状态下具有一种较高的虚假HLB值。 从表中试验结果可知:乳化剂的HLB值越高,料液的吸光度越大,也即乳化剂的HLB值越高,乳化效果越好。如果乳化剂的乳化效果越好,则在均质过程中,脂肪球越细小,分布均匀,则料液的吸光度越大,反之如果乳化剂的乳化效果越差,则脂肪球越大,分布越不均匀,则料液的吸光度越小。所以通过分光光度法测冰淇淋料液均质后的吸光度,可以快速有效的判断不同乳化剂的乳化效果。 2.5分光光度法对乳化剂在冰淇淋混合料老化过程中作用效果的测定 在老化过程中,乳化剂能强烈地吸附于油/水界面,顶替原来的脂蛋白保护膜,新的界面膜由于缺少蛋白质的弹性保护,界面膜的强度大大降低,有利于料液在凝冻过程中破乳。冰淇淋混合料在老化过程中脂肪结晶固化,从不稳定晶形转变成次稳定的晶形,此时脂肪密度大大增加,碳链之间的距离减小;脂肪球膜由原来的熔融状态由于温度的降低变成固态或半固态。但脂肪的结晶固化是一个缓慢的过程,也是脂肪球界面膜发生重排的过程。 表四:含不同HLB值乳化剂的冰淇淋料液老化后的吸光度 乳化剂名称 | 高纯单甘酯 | SP60 | 三聚甘油酯 | 亲水性单甘酯P | 蔗糖酯 | HLB值 | 3.8 | 4.7 | 7.0 | 10-11 | 15 | 吸光度(A2) | 0.538 | 0.513 | 0.598 | 0.604 | 0.651 | A2-A1 | 0.013 | 0.010 | 0.035 | 0.015 | 0.019 |
从试验结果可知:冰淇淋料液在老化过程中,吸光度会略有上升。这是由于在老化过程中,虽然发生了脂肪球膜的重排,但脂肪球的分布基本未受到影响,而且在老化过程中,蛋白质和胶体与水充分水化,从而减少了混合料中的游离水,增加混合料的粘度,使混合料更加均匀一致,所以在冰淇淋料液老化后较老化前吸光度变化不大,甚至会略有升高。 2.6分光光度法对不同乳化剂在冰淇淋凝冻过程中附聚作用的测定 乳化剂在料液凝冻过程中所起的主要作用为:促进脂肪与蛋白质相互作用,使乳状液失稳或破乳,有助于控制脂肪的附聚与凝集作用,这时对乳化剂的要求是能强烈地吸附于油/水界面,顶替原来的界面膜保护层,新形成的界面膜强度大大降低,保护作用减弱,有利于破乳。不同乳化剂在软质冰淇淋中的吸光度见表五。 表五:不同乳化剂在软质冰淇淋中的吸光度及相关指标见。 乳化剂 | 高纯单甘酯 | SP60 | 三聚甘油酯 | 亲水性单甘酯P | 蔗糖酯 | HLB值 | 3.8 | 4.7 | 7.0 | 10.0-11.0 | 15 | 吸光度(A3) | 0.414 | 0.433 | 0.452 | 0.447 | 0.478 | A2-A3 | 0.124 | 0.08 | 0.146 | 0.157 | 0.173 |
从试验结果可知:乳化剂的HLB值越高,在料液凝冻过程中,脂肪发生附聚的越多。由于亲油型乳化剂对脂肪有较强的结合力,因此脂肪粒子(球)保持其表面结构并不促进脂肪粒子的附聚作用,亲水性乳化剂对脂肪的结合能力较弱,且趋向于水相,通过凝动机的强烈搅拌,亲水性乳化剂容易脱离脂肪表面,由于出现自由位置而使表面张力提高,并且使脂肪粒的附聚作用增大。也即乳化剂的HLB值越高越利于破乳。 2.7结果分析 2.7.1在凝冻过程中,脂肪粒子发生附聚而形成三维网络结构,成为冰淇淋骨架,使气泡保持稳定及口融性均好的组织,脂肪少量溢出发生附聚有利于三维网络结构的形成,提高膨胀率;但脂肪溢出太多,会导致附聚的脂肪离析,由于脂肪的消泡作用,会降低膨胀率,破坏冰淇淋的组织状态,所以对冰淇淋的破乳要求不可太高也不可太低。 2.7.2脂肪发生附聚的多少可用萃取的方法得出,因为脂肪的存在形式有游离态和结合态两种。游离态脂肪可直接用有机溶剂浸提;而结合态的脂肪则需经酸或碱水解处理,使结合态脂肪游离出来后再用有机溶剂提取,由于发生附聚的脂肪是游离脂肪,故可直接用有机溶剂提取,通过比较用有机溶剂浸提出的脂肪的多少就可知脂肪发生附聚的多少,也就可比较乳化剂破乳能力强弱。 2.7.3乳化剂的破乳能力也可通过吸光度来作定性比较。由于脂肪发生附聚主要在凝冻过程中,在经过凝冻后的软质冰淇淋内,由于脂肪发生附聚,脂肪分布不再均一,脂肪颗粒变大,吸光度降低。吸光度降低越多说明发生附聚的脂肪越多,乳化剂的破乳能力就越强,HLB值越高。反之,吸光度降低越少,说明发生附聚的脂肪越少,乳化剂的破乳能力越弱,HLB值越低。 3、结论 用萃取的方法只能测定乳化剂的破乳能力且较为繁琐、检测速度慢,也不能测乳化剂的乳化能力;而用分光光度法不但可以测乳化剂的乳化能力,还可以比较分析乳化剂的破乳能力且较为简便、快捷。所以,工厂可以根据冰淇淋料液凝冻前后吸光度的差值,并结合自己生产需要,用分光光度法选择合适的乳化剂和乳化剂间的搭配。(河南兴泰科技实业有限公司 王恪玲 乔占超 西安东方乳业有限公司 秦立虎) |