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食品中淀粉的测定方法

上一篇 / 下一篇  2009-03-04 19:30:08 / 个人分类:检验资料

中华人民共和国国家标准             中华人民共和国国家标准

              食品淀粉测定方法        GB 5009.9-85

Method for determination of starch in foods
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本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。

                第一法 酶水解法
1 原理
 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖
水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2 试剂              
2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,
防止长霉,贮于冰箱中。
2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。
2.3 乙醚。
2.4 85%乙醇。
  其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。
3 操作方法   
3.1 样品处理
  称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用
约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL水洗滤纸及
漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加
20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现
蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤
液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲
基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液
并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
3.2 测定
  按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品
处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。
4 计算
(A1-A2)×0.9
X1 = ───────────── × 100 ................(1)
50 V1
m1 × ── × ── × 1000
250 100
式中:X1——样品中淀粉的含量,%;
A1——测定用样品中还原糖的含量,mg;
    A2——试剂空白中还原糖的含量,mg;
    0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;
    m1——称取样品质量,g;
    V1——测定用样品处理液的体积,mL。

第二法 酸水解法

5 原理
  样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还
原糖测定,并折算成淀粉。
6 试剂
6.1 乙醚。
6.2 85%乙醇溶液。
6.3 6N盐酸溶液。
6.4 40%氢氧化钠溶液。
6.5 10%氢氧化钠溶液。
6.6 甲基红指示液:0.2%乙醇溶液。
6.7 精密pH试纸。
6.8 20%乙酸铅溶液。
6.9 10%硫酸钠溶液。
   其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。
7 仪器  
7.1 水浴锅。
7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。
7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。
8 操作方法
8.1 样品处理
8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0~5.0g磨碎过40目筛的样品,
置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150mL
85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以100mL水洗
涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流
2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先
以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色
较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。然后加20mL20%乙酸铅溶液,
摇匀,放置10min。再加20mL10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及
残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,
弃去初滤液20mL,滤液供测定用。                             
8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬
莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。称取5~10g匀浆(液体样品可直接量取),于
250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用
30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。以下按8.1.1自“再用150mL85%乙醇溶液”起依法操作。
8.2 测定
   按GB 5009.7—85中4.2或7操作。
9 计算
(A3-A4)×0.9
X2 = ───────── × 100 .............(2)
m2×V2/500×1000
式中:X2——样品中淀粉含量,%;
   A3——测定用样品中水解液中还原糖含量,mg;
   A4——试剂空白中还原糖的含量,mg;
   m2——样品质量,g;
   V2——测定用样品水解液体积,mL;
   500——样品液总体积,mL;
   0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。

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附加说明:
  本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监
督检验所归口。
  本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
  本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。
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中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施

TAG: 测定 淀粉

 

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