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淀粉水解产品还原力

上一篇 / 下一篇  2009-03-03 19:47:29 / 个人分类:专业资料

华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准

葡萄糖当量测定方法

Method for determination of reducing power
and dextrose equivalent of starch hydrolysis products
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本标准参照采用国际标准ISO 5377-1981《淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方
法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了莱恩-艾农滴定法测定淀粉水解产品的还原力和葡萄糖当量的方法。
本标准适用于淀粉水解产品。
2 术语
2.1 还原力:淀粉水解产品的还原能力。以100g样品中无水D-葡萄糖的克数来表示。
2.2 葡萄糖当量:淀粉水解产品的还原能力。以100g样品干基中无水D-葡萄糖的克数
来表示。
3 原理
用葡萄糖溶液滴定费林试液,使葡萄糖将费林试剂的铜还原。当铜完全被还原后,稍
过量的葡萄糖液就会进一步将指示剂亚甲基蓝还原,使溶液由蓝色变成无色,从而得到葡
萄糖溶液体积耗用数,并转化成还原力和葡萄糖当量。
4 试剂
在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
4.1 弗林储液
4.1.1 储液A:硫酸铜五水合物(CuSO4·5H2O)69.3g加水至1000.0mL。
4.1.2 储液B:酒石酸钠四水合物(KNaC4H4O6·4H2O)346.0g和氢氧化钠(NaOH)100.0g加
水至1000.0mL。使用前,若有沉淀,滤出清液。
4.1.3 混合费林溶液:将100mL储液A(4.1.1)和100mL储液B(4.1.2)倒入干燥试剂瓶中,
并很好地混合。此液仅在使用前配制。
4.2 无水D-葡萄糖溶液,符合下列要求:
a. 溶液浓度为400g/L,这样可避免出现混浊和沉淀并保持溶液透明无色,可通过纳
氏管来检验。
b. 按GB 12089规定的方法测定时,硫酸化灰分应不超过0.01%(m/m)。
c. 麦芽糖和(或)异麦芽糖含量应不超过0.1%(m/m),并检测不出较大分子量的糖。 
4.3 D-葡萄糖标准溶液
4.3.1 按GB 12102规定的方法测定无水D-葡萄糖(4.2)中干物质的含量。
4.3.2 称取0.600g无水D-葡萄糖(4.2),精确至0.1mg。溶解于水中,再将溶液定量移入
100mL的容量瓶内,加水至刻度,并摇匀。
应在使用当天配制新鲜溶液。
4.4 亚甲基蓝指示剂:1g/L水溶液。
5 仪器
5.1 烧瓶:容量为250mL。
5.2 滴定管:容量为25mL,酸式。
5.3 吸管:容量分别为1mL和25mL。
5.4 容量瓶:容量分别为100mL、500mL和1 000mL。
5.5 纳氏管:容量为50mL。
5.6 加热管:能使溶液保持沸腾状态,并无须将烧瓶从加热器上移去而观察溶液的颜色
变化。
5.7 秒表。
6 分析步骤
注:在操作中若避免加热溶液过热,可添加防沸物。在测定时应防止滴定管靠近加热
器。
6.1 混合费林溶液(4.1.3)的标定
6.1.1 用吸管(5.3)吸入25mL的混合费林溶液(4.1.3),将其注入干燥洁净的烧瓶(5.1)中。
6.1.2 将D-葡萄糖标准溶液(4.3)注入滴定管(5.2)至刻度。
6.1.3 将18mLD-葡萄糖标准溶液(4.3)从滴定管注入烧瓶,晃动烧瓶使其中溶液混合。
6.1.4 把烧瓶放在事先调节好的加热器上,以使秒表定时在120±15s内开始沸腾。
沸腾开始后不要再去调节加热器,使沸腾开始产生的蒸汽始终充满烧瓶,并持续在整
个滴定过程中,这样能防止空气进入烧瓶而氧化瓶中溶液。
6.1.5 使瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,在这结束之后加入1mL亚甲基蓝指示剂
溶液。在此120s终止后,开始将滴定管中D-葡萄糖标准溶液滴入烧瓶,滴量每次0.5mL,
直至指示剂蓝色消失。整个过程溶液始终保持沸腾,读下D-葡萄糖标准溶液的体积耗用数。
从滴定烧瓶溶液上表面观察亚甲基蓝的蓝色消失是最好的方法,它可避免红色氧化铜
(I)的干扰。在烧瓶背后放置白色屏障将更有利于观察。
6.1.6 重复6.1.1和6.1.2。
6.1.7 从滴定管中将0.3mL的D-葡萄糖标准溶液注入烧瓶中。
6.1.8 重复6.1.4。
6.1.9 使瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,在这结束之后加入1mL亚甲基蓝指示剂
溶液。在此120s终止后,开始将滴定管中D-葡萄糖标准溶液滴入烧瓶,滴量每次0.2mL。
接近终点时,逐滴逐滴加入,直至指示剂蓝色消失。整个过程溶液始终保持沸腾,读下D-
葡萄糖标准溶液的体积耗用数。
反应即将结束时,D-葡萄糖溶液的滴加间歇时间应在10~15s之间,整个滴定过程应
在60s内完成,以使整个沸腾时间不超过180s。
第三次滴定时,为达到时间上的要求,可适当调整D-葡萄糖标准溶液的初加量。
6.1.10 读下D-葡萄糖标准溶液的体积耗用数。
6.1.11 D-葡萄糖标准溶液的体积耗用数基本上在19~21mL之间。若超出此范围,可适当
调整费林储液A(4.1.1)的浓度并重复整个标定过程。
6.1.12 重复6.1.6~6.1.10,计算二次滴定的平均体积耗用数V1,mL。
6.1.13 对于经常标定的混合费林溶液,体积V1是一个准确值,所以仅需作一次滴定即可。
D-葡萄糖标准溶液的初加量可为V1=0.5mL。
由于涉及到人的因素,所以每个测定者有自己的V1,在计算时也应使用自己的V1值。
6.2 测定
6.2.1 样品的准备
样品应混合均匀装入一个密封容器内,如是粉状或晶体,则应捣碎后混合装入。
如样品是非晶体的固体,应将其放入一个密闭容器内,浸在60~70℃水浴锅内熔化,
随后冷却至室温。不揭去盖子摇动几次,以使容器内所有的冷凝水与样品充分混合。
如样品是液体,就在容器内搅动。若表面有凝结,则表皮应除去。
6.2.2 如不知道样品中还原糖含量,则可通过修正后的6.1.1~6.1.5规定方法测出它的
大约值。
6.2.2.1 加10mL样品液代替6.1.3的D-葡萄糖标准溶液。
6.2.2.2 在6.1.4后
a. 溶液迅速沸腾,加入1mL亚甲基蓝指示剂溶液,滴量为每次加1.0mL,间歇时间为
10s,直至指示剂蓝色消失。如果在样品液未加任何1mL之前蓝色已消失,那么就要降低样
品液的浓度,然后重新滴定。
b. 读下样品液的体积耗用数V',mL。 V'应不大于25mL。如超过,那么就要增加样
品液的浓度。 
c. 样品的大约还原力(ARP)可按下列公式计算:
F×100×500 300×V1
ARP=──────-=──── ……………………………(1) 
V'×m0 V'×m0
式中:ARP——样品大约还原力,g/100g;
F——0.6×V1/100=0.006×V1;
m0——500mL样品液中样品的重量,g。
所以样品的克数可按如下计算:
300
────
ARP
6.2.3 样品量
取样品,精确至1mg,样品中还原糖的含量在2.85~3.15g之间。
6.2.4 样品液的制备
将样品(6.2.3)溶于水中,然后将溶液定量地倒入500mL的容量瓶(5.4)中,加水至刻度
并充分摇匀。
6.2.5 滴定
6.2.5.1 用样品液(6.2.4)代替D-葡萄糖标准溶液(4.3),重复6.1.1~6.1.9。
6.2.5.2 读下样品液的体积耗用数V2,mL。
6.2.5.3 样品液的体积耗用数基本上应在19~21mL之间。如超过,那么就要增加或降低
样品液的浓度,并重复6.2.5.1和6.2.5.2。
6.2.6 测定次数
对同一样品(6.2.1)进行二次测定。
6.3 干物质含量测定
按下列方法测定样品中的干物质含量;
a. 对已干燥的葡萄糖浆,按GB 12102规定的真空干燥法。
b. 对无水葡萄糖或一水葡萄糖,按GB 12101规定的方法。
c. 对葡萄糖浆,按GB 12102规定的折光率法。
7 结果的表示
7.1 计算方法
7.1.1 还原力
淀粉水解产品的还原力是以100g样品中无水D-葡萄糖的克数表示,为
300×V1
RP=────- ……………………………………(2)
V2×m
式中:RP——样品还原力,g/100g;
V1——混合费林试剂在标定时D-葡萄糖标准溶液的体积耗用数,mL;
V2——样品液在测定时的体积耗用数,mL;
m——配制500mL样品液时样品的重量,g。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
7.1.2 葡萄糖当量
淀粉水解产品的葡萄糖当量是以100g样品干基中无水D-葡萄糖的克数表示,为
RP100
DE=────- ……………………………(3)
DMC
式中:DE——样品葡萄糖当量,g/100g;
RP——样品的还原力,g;
DMC——样品的干物质含量,%。 
7.2 允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定所得的结果之差的绝对值。该值应不超过算
术平均值的0.75。

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附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。
本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。
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国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施

TAG: 水解 淀粉

 

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